摘要】原子吸收光谱法已熟练运用在食品中重金属含量检测,该方法具有检出限低、准确度高等优点,本文即采用硝酸-高氯酸消解蔬菜样品,火焰原子光吸收光谱法测定蔬菜中的锌、铜,石墨炉原子吸收光谱法检测铅、镉含量。试验结果显示,不同蔬菜均存在不同程度的重金属超标现象,分析小白菜、番茄、胡萝卜、芹菜4种蔬菜的锌含量依次是90.312、54.425、76.665、71.425mg/kg,铜:
11.627、8.767、14.843、22.528mg/kg,铅:0.1456、0.000、0.391、0.000mg/kg,镉:0.682 5、0.0615、0.6261、0.3256mg/kg;加标回收率在97.26%~100.31%。 【关键词】原子吸收光谱法;蔬菜;金属元素
【中图分类号】R475 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752(2017)22-0392-02
Determination of Zn, Cu, Pb and Cd in Vegetables by Atomic Absorption Spectrometry
Liu Yishan,Xu Ling.
Chenghua District Center for Disease Control and Prevention,Chengdu610000,China
【Abstract】Atomic absorption spectrometry has been used for the
determination of the heavy metal content in food. The method has the advantages of low detection limit and high accuracy. Vegetable samples were dissolved with nitric acid perchloric acid. Zn and Cu in vegetables were determined by the flame atomic absorption spectrometry. Pb and Cd were determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry. The results showed that there were different levels of heavy metals in different vegetables. Contents of pakchoi, tomato, carrot and celery were obtained 90.312, 54.425, 76.665, 71.425mg/kg for Zn, 11.627, 8.767, 14.843,
22.528mg/kg for Cu, 0.1456, 0.000, 0.391, 0.000 mg/kg for Pb and 0.6825, 0.0615, 0.6261, 0.3256mg/ kg for Cd . Recovery was between 97.26% and 100.31%.
【Key words】Atomic absorption spectrometry;Vegetables;Metal elements 近年来随着环境污染、工业污染加重等影响因素,食品卫生的安全已引起人们广泛关注[1-3]。蔬菜是人们日常生活中必不可少的食物,然后在生产过程中,因土壤污染、农药喷洒等一些不科学的管理方法致使一些地区的蔬菜受到不同程度的重金属污染,蔬菜中常见的金属包括铅、锌、钙、铜、镉、汞、砷等,铅是一种蓄积性强的有害元素,铅在空气中易被空气氧化表面层,没有氧化层的铅色泽光亮,密度高,硬度非常低,作为人类首次使用得金属,铅在生活中应用频繁,后期随着科学发展,科学家发现铅具有一定的毒性,可破坏儿童的神经系统,且人体积蓄铅很难自行排出,影响颇为严重;镉本身具有银白色光泽金属,可在潮湿空气中缓慢氧化并失去金属光泽,经镉污染的食物对人类危害较大,在体内代谢慢,对消化系统影响严重,患者镉中毒表现为腹痛病;锌和通是人体必需的微量元素之一,在人类的生长发育、免疫、内分泌等几大系统中发挥着重要作用。患者缺锌可表现为食欲不振、味觉减退、生长发育迟缓等多系统受累现象,缺铜可亦影响脑神经发育,且铜元素在机体中参与多种金属酶合成,其中氧化酶是心脏血管的机制胶原和弹性蛋白形成中必不可少部分。有效的检测方法是疾控机构迫切需要的[4-7],食品中重金属检测方法包括原子吸收光谱法、紫外线可见分光光谱法、电感耦合等离子体质普法、免疫分析法,在上述检测方法中,原子吸收光谱法具有选择性、灵敏度高、操作简便等优点可作为首选检测方法,本研究即
原子吸收光谱法进行蔬菜中常见的锌、铜、铅和镉等重金属含量。 1.材料与方法 1.1 材料
实验所需蔬菜材料购自农贸市场,蔬菜品种包括小白菜、番茄、胡萝卜、芹菜等4种新鲜蔬菜 1.2 仪器与试剂
TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)及GA3202石墨炉系统(上海精密科学仪器有限公司分析仪器总厂);
KY-1型锌、钙、通元素空心阴极灯(北京曙光明电子光源仪器有限公司)、HL-4型镉元素空心阴极灯(中国衡水宁强光源有限公司)、KY-2型铅元素空心阴极灯(北京市朝阳天宫电器厂)
WM-2H型无油气体压缩机(天津市医疗器械二厂)
锌、钙、铜、铅、镉元素储备液:C=1000μg/mL,进行实验时可选择超纯水逐渐稀释至所需标准使用液浓度
所用试剂均为分析纯,实验用水均为蒸馏水(超纯水),所用玻璃仪器均以硝酸(15%)浸泡4h以上,用去离子水反复冲洗,最后用超纯水冲洗、晾干。 1.3 仪器工作条件
锌、铜两种元素采用火焰原子吸收光谱法进行检测,铅、镉则采用石墨炉原子吸收光谱法测定,具体工作条件参照下表。
1.4 实验方法
将采集的新鲜蔬菜样品依次用自来水、超纯水洗净,取可食用部分自然风干,切碎、捣成匀浆,有条件者可使用万能粉碎机粉碎处理。称取上述试样2.0g(精确至0.000 2g)于锥形瓶中,加入35mL混合酸(硝酸:高氯酸=5:2),加弯颈漏斗存放,在电炉上加热消解,当有大量乳白色烟雾产生减小火力,并保持微沸状态,直至溶液变清则停止加热,否则应加补5mL硝酸继续消煮至溶液变清,随后冷却,加2mL盐酸,使用滴管将试验品消解液吸入或滤入50mL容量瓶(根据消解后试样的盐分而定),并用少量超纯水反复洗涤锥形瓶,洗涤液合并于容量瓶中,并用超纯水定容至刻度,过滤后待测,同时可用水作试剂空白,与样品同条件消解。
2.结果与分析 2.1 校准曲线
吸取不同体积锌、铜标准使用液分别置于50mL容量瓶中,用0.5%硝酸溶液或超纯水稀释至刻度,摇匀。锌、铜标准溶液系列浓度见下表、铅、镉标准溶由储备液逐渐稀释至20ng/mL,由仪器自动稀释至所需系列浓度,铅所需浓度依次为0、1、2、3、4ng/mL,镉标准液由储备液逐渐稀释为0、10、25、50、75ng/mL。
3.讨论
早期国土资源卫生部已公开表示,我国每年约1 200万吨粮食遭到重金属污染,直接经济损失高达200亿元。隐匿在粮食中的重金属不仅导致粮食减产,长期食用情况下可导致机体各大系统损伤,严重危害人类健康[11]。食品安全卫生中通过ICP-MS法测定蔬菜中的Cd、Pb、Zn等标准的检测限量依次是0.05、0.20、10、20mg/kg,徐红颖等[7]研究者通过分析呼和浩特主要大型超市的25种蔬菜、75个样品中重金属铅、镉进行测定,结果显示,超标中
最为严重的是架豆,铅超标15倍,镉超标7倍以上,韭菜铅超标5倍多,显示不同蔬菜对不同重金属富集吸收程度存在明显差异。本实随机选择的4中蔬菜中,除番茄,锌、铜、镉含量均超标,就蔬菜品种进行分析,小白菜中的锌含量最高(90.132mg/kg),番茄含量最低(54.425mg/kg),镉元素含量最高为小白菜(0.6825mg/kg),番茄含量最低
(0.0615mg/kg),分析原因可能是叶菜类对锌、铜、镉、铅等吸收富集作用大于果菜类和根菜类,且有研究发现,叶菜类中以苋菜、小白菜的富集作用较为明显,包菜较弱,一般根部吸收镉的能力最强,但不同的土壤环境对重金属富集作用亦存在影响,对重金属吸收和化学固定作用从强到弱依次是灰菜园土>红菜园土>潮菜园土。世界卫生组织认为成年人每日对部分微元素的需要量,如锌(10mg~15mg),铜(30μg),本次试验所选择的集中蔬菜均符合含有较高的微量元素,人们在进行食补中可从中科学选购食品,同时,原子吸收光谱法测定蔬菜中的微量元素具有较高的科学应用价值。
【参考文献】
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