XPS分峰的分析实例

例:将剂量为1107ions/cm2，能量为45KeV的碳离子注入单晶硅中，然后在1100C退火2h进行热处理。对单晶硅试样进行XPS测试,试对其中的C1s高分辨扫瞄谱进行解析,以确定各种可能存在的官能团. 分析过程：

1、在Origin中处理数据

图1

将实验数据用记事本打开，其中C1s表示的是C1s电子,299。4885表示起始

结合能，—0.2500表示结合能递减步长,81表示数据个数。从15842开始表示是光电子强度。从15842以下数据选中Copy到Excel软件B列中，为光电子强度数据列.同时将299.4885Copy到Excel软件A列中，并按照步长及个数生成结合能数据,见图2

图2

将生成的数据导入Origin软件中，见图3。

图3

此时以结合能作为横坐标,光电子强度作为纵坐标，绘出C1s谱图,检查谱图是否有尖峰，如果有，那是脉冲，应把它们去掉,方法为点Origin 软件中的Data—Move Data Points,然后按键盘上的或。箭头去除脉冲.本例中的实验数据没有脉冲，无需进行此项工作.将column A和B中的值复制到一空的记事本文档中(即成两列的格式，左边为结合能，右边为峰强)，并存盘,见图4。

图4

2、打开XPS Peak，引入数据:点Data——Import （ASCII），引入所存数据，则出现相应的XPS谱图,见图5、图6

3、选择本底：点Background，因软件问题， High BE和Low BE的位置最好不改，否则无法再回到Origin，此时本底将连接这两点，Type可据实际情况选择，一般选择Shirley 类型，见图7。

图7

4、加峰：

点Add peak,出现小框，在Peak Type处选择s、p、d、f等峰类型(一般选s）,在Position处选择希望的峰位，需固定时则点fix前小方框，同法还可选半峰宽(FWHM）、峰面积等。各项中的constraints可用来固定此峰与另一峰的关系。点Delete peak可去掉此峰。然后再点Add peak选第二个峰,如此重复.

在选择初始峰位时，如果有前人做过相似的实验,可以查到相应价键对应的峰位最好.但是如果这种实验方法比较新，前人没有做过相似的，就先用标准的峰位为初始值.最优化所有的峰位,然后看峰位位置的变化。

本例中加了三个峰，C元素注入单晶硅后可能形成C-C、C—Si和C—H三个价键。根据这三个价键对应的结合能确定其初始峰位，然后添加.具体过程见图8、9、10。

图8

图9

图10

5、拟合。选好所需拟合的峰个数及大致参数后,点Optimise region进行拟合，观察拟合后总峰与原始峰的重合情况，如不好，可以多次点Optimise region。最终拟合结果见图11。

图11

6、参数查看.拟合完成后，分别点另一个窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每个峰的参数,此时XPS峰中变红的为被选中的峰。如对拟合结果不region满意，可改变这些峰的参数，然后再点Optimise。

7、点击Save XPS存图,下回要打开时点Open XPS就可以打开这副图继续进行处理。 8、数据输出。

点击Data――Print with peak parameters，可打印带各峰参数的谱图,通过峰面积可计算此元素在不同峰位的化学态的含量比。

点击Data――Export to clipboard，则将图和数据都复制到了剪贴板上，打开文档（如Word文档），点粘贴,就把图和数据粘贴过去了。

点击Data――Export （spectrum），则将拟合好的数据存盘，然后在Origin中从多列数据栏打开，则可得多列数据，并在Origin中作出拟合后的图.

XPS能谱数据处理

王博 吕晋军 齐尚奎

能谱数据转化成ASC码文件后可以用EXCEL、ORIGIN等软件进行处理。这篇文章的目的是向大家介绍用ORIGIN软件如何处理能谱数据,以及它的优势所在。

下面将分三部分介绍如何用ORIGIN软件处理能谱数据：1、多元素谱图数据处理 2、剖面分析数据处理 3、复杂谱图的解叠

一、多元素谱图的处理：

1、将ASC码文件用NOTEPAD打开：

元素名称 X轴起始点 X轴步长 Y轴数值 采集的数据点总数

2、复制Y轴数值.打开ORIGIN,将Y轴数据粘贴到B（Y)：

3、如图：点击工具栏plot，选择line

4、出现下图:点击B(Y）,再点击<—〉Y,使B(Y）成为Y轴数据。然后在“set X values”中输入起始值和步长。

5、点击OK，得到下图：

6、利用ORIGIN提供的工具可以方便的进行平滑、位移。 A. 位移：

1)如图:选择analysistranslatevertical或horizontal可以进行水平或垂直方向的位移。我们以水平位移为例进行讲解.

2）在图中双击峰顶，如图示（小窗口给出的是此点的X，Y值)

3）然后在图中单击其他位置找到合适的X值（小窗口给出的是红十字的X,Y值)

4）双击红十字的位置，峰顶就会位移到此处：

位移可以反复多次的进行，垂直方向的位移和水平方向的一样。 B、平滑

1)如图选择：

2）出现下面的小窗口

3）点击settings出现下面的界面(如果想用平滑后的代替原始的,选择”replace original”,如果想重新做图选”add to worksheet”,下面的数值不用改变）

4)点击operation，选择savizky—golay进行平滑。得到下图：

二、剖面分析数据处理：

1、用写字板打开ASC码文件，选取所需要的元素

元素名称 剖面分析中的CYCLE 数 起始值及步长 Y轴数据

2、打开ORIGIN软件，如图示：选择columnadd new columns

如果你的数据有九个cycle那么你要在下面的窗口选择8。

然后在B（Y)…。J（Y）中依次输入不同cycle的Y轴数值

点击图中下方工具栏的waterfall

然后在下图中先输入X轴起始值及步长,再将Y值输入（点击B（Y），然后按住 SHIFT键不放，再点击最后一个Y值选项：如E(Y）），松开SHIFT 键,点击ADD 键。

点击OK得到下图：

waterfall 谱图修改工具栏 前后翻转工具，用上法作图，得到的谱图需翻转 颜色代选项X 表字母，OFFSET 决定对应于视角，Y cycle数 OFFSET 决定两条谱线间距

应用修改工具得：(X OFFSET 设为0，Y OFFSET 设为100)注意谱线对应的CYCLE数

如果想要得到其中某一个cycle的谱图，只要调出原来的worksheet（数据表），再次点击waterfall.输入X轴数据，然后只选一组Y轴数据(和多元素分析一样）,就可以了。

注:不同样品同种．．

元素比较也可以用此种方法 三、谱图解叠：

和多元素分析步骤一样，经过平滑、位移,得到下图：(注：画图时，先输入X轴步长等,再输入Y轴数据)

1、 去本底:选择toolsbaseline

2、 出现下面的窗口，选择baseline，将number of points后的参数改小一些，比如2，点击create

baseline

4、出现下图:选择小窗口中的modify:

5、拖动每一点到合适的位置(点住鼠标左键不放一直拖到合适的位置)：如图

6、然后选择substract得到

7、分别点击X轴、Y轴将坐标更换为原来顺序和数值：

8、如图：选择analysisFit multi-peaksgaussian

9、出现下面的窗口:按需要拟合的子峰个数输入

10、点击ok，得到：

11、点击OK默认选择,根据谱图的形状双击选择子峰位置（红十字代表峰顶)：如图

12、刚才设置为两个子峰，所以双击两个位置，这时电脑自动计算出相关数据：如果想要看拟合后的曲线，需激活（调出）谱图窗口。然后，选择analysisnon liner curve fit 如图:

13、得到：

14、上图不合理,两子峰半峰宽相差太大，需要加入新的子峰进行调整。点击下图中more按钮

15、出现下图：

点击此按钮出现此图界面 更改为2增加一个子峰，依次类推

16、选择basic modestart fitting回到原界面,点击1 lter和10 lter 直到出现新的子峰

17、上图明显也不合理，调节小窗口中各个子峰的数值

峰位置、半峰宽和面积

18、然后点击下图中done按钮，再次选择analysisnon-linear curve fit，反复修改直到得到满意的谱图

多元素分析注意事项：

不能一味的平滑，有时不平滑反而能更准确的反映样品的性质 位移要有理有据，不能按自己的需要移动。

解谱注意事项:

➢ 各个子峰的半峰宽要尽量接近

➢ 如果所解谱图不是1S，就会出现裂分峰（比如：2p2/3和2p2/5)此时,一定要根据谱图手

册,按裂分峰间距解谱

➢ 对于裂分峰峰面积不能随意拟合，要按谱图手册的比例进行。

注意：以上方法得出的数据，仅供参考。