工业废水总磷的测定方法

工业废水总磷的测定方法

一、 实验仪器

1. 电炉（2kw）、

2. 调压器（2kva 0~220v）、 3. 紫外可见光光度计 4. 50ml具塞刻度管、 二、 实验试剂

1. 磷酸盐储备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥 2h，在干燥器中放冷。然后溶于水，移入1000ml容量瓶中加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。 2. 浊度—色度补偿液：混合两份体积（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。

3. 10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释到100ml。 4. 5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾，并稀释到100ml。 5. （1+1）硫酸

6. 钼酸盐溶液：溶解12g钼盐酸铵。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml的水中。在不断的搅拌下，将钼盐酸铵加到300ml（1+1）硫酸中，加入酒石酸锑氧钾溶液并混合均匀。

7. 磷酸盐标准溶液：汲取10ml磷酸盐储备于250ml容量瓶中，用水稀释。此时浓度为2ug/ml。

三、 实验目的

2. 掌握紫外可见光光度计的使用。 3. 熟悉水样的过硫酸钾消解法的预处理。 4. 了解磷的测定方法。 一、 使用范围

本方法最低出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）：测定上限为0.6mg/L。

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可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷盐分析。 二、 实验原理

在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸盐铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则生成蓝色络合物，通常即称为磷钼蓝。 三、 实验步骤

1. 水样预处理

汲取25ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，具塞管后管口包一块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。将具塞管放在大烧杯中，置于高压压力锅中加热，待锅内压力达到1.1kg/cm2，调节电炉温度使保持压力30min后，停止加热，待压力降为零后，取出放冷。如有浑浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。

2. 校准曲线的绘制

取七只50ml具塞管，分别加入磷酸盐溶液标准使用液0、0.5、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml加水至50ml。

向具塞管中加入1ml10%抗坏血酸溶液混合均匀。30s后加入2ml钼酸盐溶液混合均匀，放置15min。

用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参考，测量吸光度。

3. 样品测定

经过水样预处理后的待测水样，用水稀释至标线。以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。 四、 试验数据记录及计算

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标编号 浓（ug/ml) 度光度（A） 0.0063 0.0128 0.0227 0.0641 0.1074 0.2132 0.3245 0.0380 1 2 3 0.0000 0.0200 0.0400 0.1200 0.2000 0.4000 0.6000

准 溶液 4 5 6 7 未知 5 溶

液 3

校准曲线：

0.35000.30000.2500y = 0.5332x + 0.0022R² = 0.9996光度（A）0.20000.15000.10000.05000.00000.00000.10000.20000.30000.40000.50000.60000.7000浓度（ug/ml)浓度：C1=（0.0380-0.0022）/0.5332=0.0671ug/ml

25ml的质量为：M1=C1*50=0.0671*50=3.355ug 25ml中的浓度：C2=M/25=0.1342ug/ml 磷的总质量为：M2=C2*1000ml=1.342g 五、 注意事项

5. 室温低于13℃时，可在20~30℃水浴中显色。

6. 操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）盐酸侵泡2h，或用不含盐酸盐的洗涤剂刷洗。

4. 如试样中色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在50ml比色管中，分取与样品测定相同量的水样，定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。

5. 比色皿用后应以稀硝酸或者铬酸洗液侵泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。

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