一种微米级球形氧化铝粉体的制备方法[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 107572568 A(43)申请公布日 2018.01.12

(21)申请号 201710987998.2(22)申请日 2017.10.21

(71)申请人 福州大学

地址 362100 福建省泉州市泉港区前黄镇

前烧村学园路1号(72)发明人 郑勇　肖益鸿　蔡国辉　钟富兰　(74)专利代理机构 福州元创专利商标代理有限

公司 35100

代理人 蔡学俊　林文弘(51)Int.Cl.

C01F 7/30(2006.01)

权利要求书1页 说明书2页 附图2页

(54)发明名称

一种微米级球形氧化铝粉体的制备方法(57)摘要

本发明公开了一种微米级球形氧化铝粉体的制备方法，具体步骤如下：配制一定浓度的硝酸铝水溶液，加入乙醇、甘油及油酸，搅拌混合均匀后在一定的温度下静置陈化；通过超声雾化器进行雾化处理；用带压气体将雾化汽带入高温管式炉进行加热分解；然后用去离子水吸收热解后的样品，最后将样品进行离心，洗涤，烘干，即得到所述的球形氧化铝。该方法合成的氧化铝为数微米级完美球形、粒径均匀，生产工艺简单，经济环保，适合在催化领域以及分离技术等方面的应用。

CN 107572568 ACN 107572568 A

权　利　要　求　书

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1.一种微米级球形氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）硝酸铝溶于其重量倍数为2～10倍的去离子水中，然后加入乙醇、甘油及油酸，搅拌混合均匀后的溶液在30～50℃下静置2～12小时；（2）将步骤（1）得到的混合液倒入超声雾化器中进行雾化处理，雾化速率为10～20mL/h，形成雾化汽；（3）用空气压缩机将空气通入步骤（2）所述的超声雾化器中，带出的雾化汽直接进入高温管式炉进行加热分解；（4）用去离子水吸收热解后的样品；（5）将收集得到的样品进行离心，洗涤，烘干，得到所述的球形氧化铝。2.根据权利要求1所述的微米级球形氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的硝酸铝为九水合硝酸铝。

3.根据权利要求1所述的微米级球形氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述硝酸铝、乙醇、甘油和油酸的质量比为1:0.001~0.1:0.001~0.05:0.001~0.05。

4.根据权利要求1所述的微米级球形氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述超声雾化器雾化形成的雾化汽的液滴大小为0.5～40微米。

5.根据权利要求1所述的微米级球形氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的空气进气压力为0.05～0.5MPa，空气流量为0.4~0.5m3/h。

6.根据权利要求1所述的微米级球形氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述加热分解的温度为900~950℃，加热分解时间为1~10s。

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说　明　书

一种微米级球形氧化铝粉体的制备方法

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技术领域

[0001]本发明涉及一种氧化铝的制备方法，具体涉及一种微米级球形氧化铝粉体的制备方法。

背景技术

[0002]无机功能材料氧化铝的应用涉及到陶瓷、电子、吸附分离、环保以及催化反应等诸多重要领域。氧化铝的晶相结构、晶粒尺寸及形貌等物理参数对其应用性能有着至关重要的影响。因此，控制晶相结构的生长，获得特定形貌的氧化铝（诸如片状、棒状、纤维状和球状等等）引起众多研究者的兴趣，特别是具有球形结构的氧化铝，因其具有机械强度高、传质好、分布均匀等特性而倍受青睐。采用不同的制备方法可获得从纳米到毫米级的各种尺寸的球形氧化铝。水柱、油柱或油氨柱成型法可制备1～3毫米的氧化铝球（中国专利CN 106745125A，CN 101549287A，CN 1068975A）；以铝溶胶为前驱物进行喷雾干燥，再通过高温焙烧，可获得10～200微米的氧化铝球（中国专利CN 1631787A）。中国专利CN 106865587A将无机铝盐、表面活性剂和沉淀剂溶于溶剂中形成溶液，在水热釜中经过120～200℃的热处理，可以得到直径1～10微米的氧化铝微球。中国专利CN 101214984A、CN 1169720A以及文献（Yang, W. et al., J. Am. Ceram. Soc. 2008, 91, 2732.）利用有机铝源在燃烧剂的作用下进行高温热裂解制备出直径为0.05～0.5微米左右的氧化铝球。

[0003]具有数微米尺寸的氧化铝在流化床反应器的催化领域以及分离技术领域有着十分重要应用价值。然而，上述合成微米级球形氧化铝的方法中，有些需要用到昂贵的有机铝试剂作为原料，使得生产成本过高；有些需要制备具有特定组成的铝溶胶作为铝源，使得生产过程过于繁琐；有些合成需要在高压容器中进行，大大提高了生产的安全等级；有些合成需要添加大量的燃烧剂，并在极高温度下（如：大于1000℃以上）进行反应，使得生成过程中产生大量氨氮及其它废气。

发明内容

[0004]本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提供一种制备数微米尺寸、完美球形结构且粒径均匀的氧化铝粉体的制备方法。[0005]为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种微米级球形氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：（1）硝酸铝溶于其重量倍数为2～10倍的去离子水中，然后加入乙醇、甘油及油酸，搅拌混合均匀后的溶液在30～50℃下静置2～12小时；

（2）将步骤（1）得到的混合液倒入超声雾化器中进行雾化处理，雾化速率为10～20mL/h，形成雾化汽；

（3）用空气压缩机将空气通入步骤（2）所述的超声雾化器中，带出的雾化汽直接进入高温管式炉进行加热分解；

（4）用去离子水吸收热解后的样品；

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说　明　书

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（5）将收集得到的样品进行离心，洗涤，烘干，得到所述的球形氧化铝。[0006]步骤（1）所述的硝酸铝为九水合硝酸铝。[0007]步骤（1）中，所述硝酸铝、乙醇、甘油和油酸的质量比为1:0.001~0.1:0.001~0.05:0.001~0.05。[0008]步骤（2）所述超声雾化器雾化形成的雾化汽的液滴大小为0.5～40微米。[0009]步骤（3）所述的空气进气压力为0.05～0.5MPa，空气流量为0.4~0.5m3/h。[0010]步骤（3）所述加热分解的温度为900~950℃，加热分解时间为1~10s。[0011]本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：

本发明所采用的原料来源容易，价格低廉；生产工艺简单；经济环保。该方法合成的氧化铝为数微米级的完美球形、粒径均匀。附图说明

[0012]图1为本发明实施例1合成的球形氧化铝粉体的SEM照片；

图2为本发明实施例2合成的球形氧化铝粉体的SEM照片。

具体实施方式

[0013]以下结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不仅仅限于这些实施例。[0014]实施例1

将8克九水合硝酸铝溶于18克去离子水中，然后加入0.6克乙醇、0.4克甘油和0.1克油酸，搅拌混合均匀后的溶液在40℃静置4小时。将上述混合液倒入超声雾化器中进行雾化处理，雾化速率为15mL/h，形成雾化汽。用空气压缩机将0.1MPa的空气通入雾化器，空气流量为0.4m3/h，带出的雾化汽直接进入内径为100mm的石英玻璃管，进行加热分解，石英玻璃管置于950℃的高温管式炉内，加热分解时间为4s，高温管式炉的等温区大于10cm。用去离子水吸收热解后的样品。最后将收集到的样品用去离子水进行离心洗涤2次，得到的固体在120℃烘干12小时，即得到球形氧化铝。[0015]实施例2

将75克九水合硝酸铝溶于200克去离子水中，然后加入5克乙醇、3克甘油和2克油酸，搅拌混合均匀后的溶液在50℃静置2小时。将上述混合液倒入超声雾化器中进行雾化处理，雾化速率为20mL/h，形成雾化汽。用空气压缩机将0.1MPa的空气通入雾化器，空气流量为0.5m3/h，带出的雾化汽直接进入内径为100mm的石英玻璃管，进行加热分解，石英玻璃管置于900℃的高温管式炉内，加热分解时间为3s，高温管式炉的等温区大于10cm。用去离子水吸收热解后的样品。最后将收集到的样品用去离子水进行离心洗涤2次，得到的固体在120℃烘干12小时，即得到球形氧化铝。

[0016]以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

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说　明　书　附　图

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图1

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说　明　书　附　图

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图2

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