电镀法制备晶态Ni-W合金镀层摩擦与磨损性能

孔德军;吴泳忠;王晓峰

【摘 要】Ni-W alloy coating was prepared on the N80 steel surface with electroplating method, its coating coating was changed from amorphous structure into crystalline structure after the heat treatment of 500 癈, and the elements spectrums and phase compositions were analyzed by SEM, EDS and XRD, respectively. The sliding wear properties of Ni-W coating were researched; its friction coefficient was tested; the surface

morphologies after wear were observed by SEM, and the wear mechanism was discussed. The results show that the crystalline Ni-W coating is composed of Ni-based solid solution, its surface tnicrohardness is 1 100, the roughness is 454.41 run, the friction coefficient is about 0.52, Ni-W coating has strong anti-wear ability, the coating surface after wear mainly presents minor scrape phenomenon, the particle attrition is mainly caused by coating spalling, and the wear rate increases obviously.%采用电镀方法在N80钢表面制备Ni-W合金镀层；经500℃热处理后镀层由非晶态转变为晶态,通过SEM,EDS和XRD等分析Ni-W镀层组织结构、元素能谱和物相组成,研究Ni-W镀层滑动磨损特性,测试其摩擦因数,用SEM观察试样磨损表面形貌,对磨损机理进行分析.研究结果表明:晶态Ni-W镀层为Ni基固溶体,表面显微硬度为1 100,粗糙度为454.41 nm,摩擦因数为0.52左右；Ni-W镀层具有较强的抗磨能力,磨损表面主要呈现轻微擦伤现象,镀层剥落而造成磨粒磨损,磨损率剧增. 【期刊名称】《中南大学学报（自然科学版）》

【年(卷),期】2012(043)009 【总页数】6页(P3472-3477)

【关键词】Ni-W合金镀层;电镀;摩擦因数;磨损性能 【作 者】孔德军;吴泳忠;王晓峰

【作者单位】常州大学机械工程学院,江苏常州,213016;常州大学机械工程学院,江苏常州,213016;常州大学机械工程学院,江苏常州,213016 【正文语种】中 文

【中图分类】TH117.1;U177.2

N80钢是我国石油行业广泛使用的油套管钢[1]，是一种高强度、高韧性的微合金控轧钢，其显微组织为针状铁素体加少量贝氏体[2]，表面硬度较低，抽油井中油管与抽油杆配合时发生严重的磨损现象，是近年困扰油井生产的热点问题之一[3]，因此，需要采用表面处理方法对N80钢进行强化。目前，表面处理方法有铬酸钝化、阳极氧化、电镀或化学镀等[4]。Kerans等[5]研究了镍基和铁基硼化物复合镀层取代铬镀层的可能性，在取代六价铬电镀功能性镀层方面具有巨大潜力，目前，国内研究者主要对镀液、工艺、镀层结构、非晶态机理以及耐蚀性进行了大量研究[6−9]。化学镀非晶态Ni-W合金镀层具有较高的显微硬度、耐蚀性、耐磨性和热稳定性[10−11]，已被广泛地应用于铸造模具、注塑用螺杆、喷嘴及导线制辊表面处理。电镀法是制备晶态Ni-W合金镀层主要方法之一[12]，对其研究领域主要也主要集中于材料防护方面的应用，但是，镀层的磨损机制仍有待探讨[13−14]。在此，本文作者采用电镀方法在N80钢表面制备Ni-W晶态合金镀层，用扫描电镜

观察镀层表面−界面的结合状况，用EDS和XRD分析其表面化学元素含量和物相组成，并对其摩擦因素和磨损性能进行探讨，以便为提高N80油管的使用寿命提供实验依据。 1 实验方法

试验材料为N80钢，其化学元素质量分数为：C 0.42%，Si 0.40%，Mn 1.50%，P 0.011%，S 0.012%，Mo 0.20%，Ni 0.03%。采用电镀方法在其表面制备一层Ni-W合金镀层，其工艺过程：试样打磨抛光→化学除油→水洗→除锈→水洗→硫酸溶液活化→水洗→电镀→水洗→热风吹干。电镀液主要由Na2WO4·2H2O，NiSO4·6H2O 和 Na3C6H5O7·2H2O 组成，其质量浓度分别为40～45，20～30和40～50 g/L，镀液温度为75～80 ℃，pH为6～8，阴极电流密度为10～150 mA/cm2。热处理过程如下：在氢气保护气氛下，于500 ℃恒温2 h，空冷。磨损试验在盘式摩擦磨损试验机上进行，以淬火钢球为对磨件。采用JSM−6360LA型扫描电镜及配制的电子能谱仪观察晶化处理后镀层表面−界面形貌和化学元素的组成，用D/max 2500 PC X线衍射仪对其表面进行 XRD分析。通过 Veeco Wyko NT1100 型光学轮廓仪测量仪分析镀层晶化处理后表面粗糙度，最后用扫描电镜观察镀层磨损后形貌。 2 实验结果与分析 2.1 表面与界面形貌

Ni-W 镀层表面细致平整，均匀致密，晶粒细小，较有光泽，如图 1（a）所示，未见表面有明显的缺陷。镀层与基体结合界面致密、均匀，无裂纹和孔隙，厚度为38～39 µm，如图1（b）所示。詹厚芹等[7]将界面区域分为突变型、化合物型和扩散型等3种形式。从图1（b）可见：镀层与基体之间有明显的界面，镀层与基体之间的结合紧密，说明镀层与基体的结合状态良好。

图1 Ni-W镀层表面与界面形貌Fig.1 Surface and interface morphologies of

Ni-W coating 2.2 EDS与XRD分析

图2（a）所为Ni-W镀层表面EDS分析结果，其化学元素（质量分数）为：C 4.17%，O 1.22%，Ni 55.93%，W 38.68%，这表明Ni-W镀层是以W和Ni为主的合金镀层。测得非晶态Ni-W镀层显微硬度为650～700，经500 ℃晶化处理后，其硬度达到1 100。这是固溶强化和超细晶粒与高位错密度共同作用的结果[6]。Ni-W镀层XRD图谱如图2（b）所示，可见：Ni-W合金镀层在衍射角为43.70°时出现1个明显的晶态衍射峰，表明镀层为晶态结构。对比纯Ni的衍射峰出现在44.62°处，Ni-W晶态合金镀层衍射峰与纯Ni的衍射峰比较接近，这表明Ni-W镀层组织主要为Ni基固溶体，W元素主要以置换固溶体形式存在 Ni基体中，起固溶强化作用，这与图2（a）所示的EDS分析结果一致。 2.3 表面粗糙度

使用Veeco-Wykont 1100型非接触式光学轮廓仪测量Ni-W镀层表面粗糙度，其结果如图3所示。镀层表面细小的颗粒分布较均匀，同时存在少量的空隙和缺陷。图3（a）和（b）所示为粗糙度3D和2D形貌，测量参数如下：面积为 736 nm×480 nm，取样长度为163.42 nm。测得：轮廓算术平均偏差Ra=454.41 nm，均方根粗糙度 Rq=637.83 nm，轮廓总高度 Rt=37.62 μm。图 3（c）和（d）所示为X和Y剖面粗糙度形貌，其测量结果如表1所示。电镀Ni-W合金镀层后对基体表面粗糙度小于500 nm，对于N80钢的使用基本上没有影响。基材表面粗糙度影响镀层表面粗糙度，在镀层制备时应设法降低基体表面粗糙度，达到进一步降低镀层表面粗糙度的目的。

图2 Ni-W镀层EDS与XRD分析结果Fig.2 XRD patterns and EDS analysis of crystalline Ni-W coating

图3 Ni-W镀层表面粗糙度分析Fig.3 Surface roughness of Ni-W coating

表1 X和Y剖面粗糙度测量结果Table 1 Measured results of Ni-W surface roughness in X and Y profiles参数 X剖面 Y剖面均方根粗糙度Rq/μm 0.42 0.92轮廓算术平均偏差Ra/μm 0.31 0.60轮廓总高度Rt/μm 2.28 4.04轮廓最大峰高Rp/μm 0.73 1.14轮廓最大谷深Rv/μm −1.55 −2.90角度/mrad 4.67 —曲率/mm −7.26 4.51高度 Ht//μm 0.16 0.01面积/μm2 19.42 0.96 2.4 摩擦因素

试验设备为HSR−2M往复式摩擦磨损试验机，测试条件如下：加载载荷为5 N，试验时间为120 min，往复频率为500次/min，往复长度为5 mm。图4所示为Ni-W镀层在5 N载荷下在摩擦因素与时间的变化曲线。整个过程可以分为 3个阶段：快速上升阶段（0～10 min）、波动阶段（10～50 min）和稳定阶段（50～120 min）。

图4 摩擦因素与时间关系曲线Fig.4 Relationship between fraction coefficient and time

（1）在上升阶段，摩擦因素由 0.15迅速上升到0.62，这是镀层表面不平整所致。由于试样表面存在许多微突体，实际接触面积只占整个宏观接触面积的几千分之一，使实际接触应力远大于名义接触应力，接触点处的金属发生塑性变形，致使整体接触的宏观应力场变为分散的微观应力场[15]。在这种应力作用下，摩擦阻力增大。随着摩擦时间的延长，接触面的塑性变形越剧烈，凸峰处的Ni-W合金滑移到凹谷中，平面渐进光滑，摩擦因素减小；随着时间的推移，凹凸不平的程度越大，接触实际面积越大，分子吸引力越大，摩擦因素呈现减小的趋势。

（2）在波动阶段，摩擦因素在0.5～0.6之间波动，变化不稳定。这主要是摩擦表面经过摩擦因素上升阶段剧烈的磨损后，由于摩擦因素偏高，仍将在摩擦表面继续磨损，发生磨损现象，并产生大量的热量。

（3）稳定阶段。经过上述 2个阶段的磨合后，镀层摩擦因素趋于稳定，维持在

0.52左右，至此，镀层进入正常的磨损状态。 2.5 磨损后形貌

图5所示为Ni-W镀层磨损试验后表面形貌。由于镀层硬度较高，在高应力作用下，对磨的镀层两端产生微裂纹脱落[16]，脱落的硬质颗粒黏附在对磨件表面，对镀层表面产生微观切削作用。从图 5（a）可见：磨损试验后Ni-W镀层表面呈现了具有磨粒磨损特征的犁沟，在磨损后镀层表面出现微切削现象。在滑动方向上，磨损后表面存在细小犁沟痕迹，犁沟较浅，这表明发生了W硬质相的部分流失，如图5（b）所示。对磨件上硬质点在镀层表面形成切削犁沟，使犁沟两侧发生塑性变形，产生隆起现象[17]。同时，对磨镀层两端出现了压碎型剥落现象，产生了片状脱落，如图5（c）所示。由于镀层的脆性造成强度不高，脱落的片状在对磨件的作用下压碎，形成硬而脆的磨粒[18]。镀层表面两端发生了塑性变形，此时以黏着磨损为主，如图6（d）所示。在对磨镀层两端出现了镀层磨损后磨粒聚集现象（5（e）），会严重影响磨损接触区正常的磨损[19]，加速磨粒磨损，易产生黏着磨损现象。由于对磨件对镀层接触点产生的应力较大，而基材相对较软，其结果是磨损后在镀层孔洞、夹杂物、大晶粒处及晶界处产生了裂纹现象[20]，如图5（f）所示。

图5 磨损后Ni-W镀层表面形貌Fig.5 Surface morphologies of Ni-W coating after wear 3 结论

（1）Ni-W合金镀层为Ni基固溶体，W元素主要以置换固溶体形式存在Ni晶格中，使镀层晶粒细化，晶化处理后镀层显微硬度为1 100。

（2）Ni-W合金镀层表面算术平均粗糙度为454.41 nm，在X和Y剖面算术平均粗糙度分别为0.31 μm和0.60 μm，对基体表面粗糙度没有影响。

（3）Ni-W合金镀层改善了N80钢表面摩擦与磨损性能，其摩擦因素为0.52左

右，Ni-W合金镀层磨损形式包括微切削、犁沟、断裂剥落以及其周边镀层塑性变形与脱落。

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