实验一 混合碱的分析

工 业 分 析 专 业 实 验

混合碱的测定（双指示剂法）

姓 名： 孙明辉 专业班级： 应化0704班 学 号： 07220413 日 期： 2010年3月19日 指导教师： 陈萍

实验一 混合碱的分析

一、 摘要

通过配制适当浓度的HCl，然后用分析纯无水Na2CO3进行标定，精确称量4 g左右的混合碱试样，溶解后用已标定的HCl标准溶液，采用双指示剂法进行滴定，根据前后两次消耗HCl的体积判断试样的成分。结果表明，该试样为Na2CO3与NaHCO3 的混合物。 二、实验目的

1.掌握HCl标准溶液的配制和标定方法以及移液管的使用。

2.掌握用双指示剂法判断混合碱的组成及测定各组分含量的原理和方法 3.进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断 三、实验原理

混合碱是NaOH;和Na2CO3或NaHCO3和Na2CO3的混合物。欲测定试样中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用两种不同的指示剂分别指示第一、第二终点的到达，即“双指示剂法”。

此方法简便、快速，在生产实际中应用广泛。

在滴定时，先以酚酞作指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色变为浅粉色，这是第一个滴定终点，此时消耗HCl V1（mL），溶液中的滴定反应为：

Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl ， NaOH+HCl=H2 O+NaCl ，再加入甲基橙试剂，滴定至溶液由黄色变为橙色，此时反应为：NaHCO3 + HCl=NaCl+H2 O+CO2↑ ，消耗HCl的体积为V2（mL)。

若V1＞V2时，试液为NaOH和Na2CO3的混合物，NaOH和Na2CO3的含量（百分含量），若V1＜V2时，试液为Na2CO3和NaHCO3的混合物。

同时计算将Na2CO3与NaHCO3转化为Na2O的形式，计算出试样总碱度。 四、主要仪器和试剂

酸式滴定管 25.00ml、分析天平、容量瓶 250mL、移液管 25.00mL、量筒10ml、盐酸 0.2mol·L-1、酚酞 2g·L-1乙醇溶液、甲基橙（0.2%）、混合碱试样。 五、实验步骤

1．0.1mol·L-1盐酸溶液的配制和标定

精选

用洁净的量筒量取10mL浓盐酸，注入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至300mL，充分摇匀。

差减法称取无水Na2CO3三份，每份0.35-0.42g，分别放在250mL锥形瓶中，加25mL蒸馏水溶解，加1滴甲基橙指示剂，用标准HCl溶液滴定至溶液刚好由黄变橙即为终点。重复滴定操作三次，计算HCl标准溶液的浓度。

2．混合碱分析

用差减法准确称取混合碱试样3.5-4.0于50mL小烧杯中，加少量蒸馏水，搅拌使其完全溶解，冷却后转移、洗涤、定容于250mL容量瓶中，充分摇匀。用25.00mL移液管吸取25.00mL上述溶液三份，分别置于250mL锥形瓶中，再分别加1～2滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由红色刚变为无色，即为第一终点，记下V1。然后再加入1～2 滴甲基橙指示剂于此溶液中，此时溶液成黄色，继续用HCl标准溶液滴定至溶液由黄变橙即为第二终点，记下为V2。根据V1和V2的大小判断组成并计算各组分含量。 六、数据记录及结果计算

1．盐酸溶液的标定

根据HCl计算公式 ： CHClm)Na2CO3×1000Mr=×2(mol/L)VHCl (得C1 =（0.406/106）×1000×2/18.79 = 0.4077 mol/L , 同理得出：C2= 0.4069 mol/L , C3=0.4096 mol/L , 求出平均浓度 C=1/3（C1+C2+C3）=0.4077 mol/L

计算绝对偏差：C1-C=0.00 mol/L ，C2-C= -0.0008mol/L , C3-C= 0.0019 mol/L 相对平均偏差为：S相对 = 1/3（| C1-C |+| C2-C |+| C3-C |）/C×100%=0.07%

次数 项目 m(Na2CO3+称量瓶)称前g m(Na2CO3+称量瓶)称后g MNa2CO3 VHCl 始 mL 1 12.823 12.417 0.406 0.00 2 12.417 12.020 0.397 0.00 3 12.020 11.642 0.378 0.00 精选

VHCl 终 mL VHCl mL CHCl mol/L 绝对偏差 CHCl mol/L 相对平均偏差 2．混合碱分析

18.79 18.79 0.4077 0.00 18.41 18.41 0.4069 -0.0008 0.4077 0.07% 17.41 17.41 0.4096 0.0019 因为V1（V2V1）CHClMr(NaHCO3)10310计算公式：ωNaHCO3 =100%

M样品V1CHClMr(Na2CO3)10310ωNa2CO3100%

M样品求得：ωNaHCO3 1 =22.71% ωNaHCO3 2=22.55% ωNaHCO3 3=21.85% ωNaHCO3 =22.43% ωNa2CO3 1 =73.94% ωNa2CO3 2 =74.28% ωNa2CO3 3=74.50% ωNaCO3 =74.31%

次数 项目 M混合碱 g V 始 mL V 中 mL V 末 mL V1 mL V2 mL NaHCO3% Na2CO3% NaHCO3绝对偏差 Na2CO3绝对偏差 NaHCO3%平均值 0.00 6.58 15.71 6.58 9.13 22.71% 73.94% 0.28 0.37 1 2 3.846 0.00 6.61 15.75 6.61 9.14 22.55% 74.28% 0.12 -0.03 22.43% 0.00 6.63 15.73 6.63 9.10 21.85% 74.50% 0.42 0.19 3 精选

Na2CO3%平均值 NaHCO3相对平均偏差 Na2CO3相对平均偏差

七、注意事项：

74.31% 1.22% 0.26% 滴定速度不宜过快，近终点时每加一滴后摇匀，至颜色稳定后再加第二滴，否则因颜色变化较慢容易过量。

第一个终点滴定速度宜慢，特别是在近终点前，要一滴多搅，否则易过量。因到达第一个终点前，若溶液中HCl局部过浓，使反应：

NaHCO3＋HCl ＝ NaCl＋CO2↑＋H2O 提前发生，导致V1偏大，V2偏小。 八、误差分析

1、滴定速度过快导致滴定过量，影响实验结果。

2、甲基橙指示剂变色范围为由黄色变为橙色，变色不明显，导致滴定误差，影

响滴定结果。 九、思考题

1. 本实验采用什么为指示剂法，其滴定终点为多少？

答：本实验采用酚酞和甲基橙为指示剂，酚酞的变色范围在8.2～10.0，甲基橙的变色范围为3.1～4.4。

2. 用盐酸滴定混合碱液时，将试液在空气中放置一段时间后滴定，将会给测定结果带来什么影响?若到达第一化学计算点前，滴定速度过快或摇动不均匀，对测定结果有何影响?

答：放置一段时间后有可能导致，NaHCO3＋HCl ＝ NaCl＋CO2↑＋H2O发生，致使

Na2CO3转变为NaHCO3造成误差。如果在达到第一化学计量点前，滴定速度过快或者摇不匀，Na2CO3会使含量减少。

十、结论

试样成分为Na2CO3与NaHCO3 ，Na2CO3 含量为74.31%，NaHCO3含量为22.43%。

十一、评语和成绩

精选

成绩： 精选

指导教师：