水泥化学分析不确定度评定方法

摘要：不确定度是衡量测量结果分散性的非负参数，水泥化学分析作为水泥质量检测的主要项目，其不确定度评定具有非常重要的作用，因此本文对水泥化学分析不确定度评定方法进行了讨论。

关键词：水泥化学分析；不确定度；评定

水泥是重要的建筑材料，水泥质量检测也是质检站主要检测项目之一。化学分析又是水泥质量检测两大项目之一（另一大项目为物理性能检验），测量数据的准确性直接关系到水泥质量的评价。不确定度是评价检测数据准确度的重要依据，也是评估认可实验室能力的必要条件，所以本文对水泥化学分析不确定度的评定方法进行了讨论。

1 水泥化学分析不确定度的评定方法 1.1 分析方法的选用

《水泥化学分析方法》（GB/T 176-2008）规定了水泥化学分析的各种方法，包括常规方法和X射线荧光分析方法两大类。常规方法又包括基准法和代用法，如果只有一种方法，该方法即为基准法，例如灼减法测烧失量、碘量法测硫化物虽然没有标记为基准法，但因为只有一种方法，所以其实也是基准法。正常情况下应该选择基准法，因为其等同或等效于国际标准，在有争议或仲裁分析时以基准法为准，过去习惯的一些方法仍然可以继续使用，例如测定二氧化硅的氟硅酸钾容量法，但它现在是代用法，不能用于仲裁分析。水泥化学分析项目较多，包括烧失量、不溶物、三氧化硫、二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化钛、氧化钾、氧化钠、氯离子、硫化物、一氧化锰、五氧化二磷、二氧化碳等，每一个项目都可以评定不确定度。 1.2不确定度评定的步骤

CNAS-GL06：2006《化学分析中不确定度的评估指南》（2015年06月01日修订版）规定，不确定度的评定分为四步：第一步、规定被测量，即列出被测量、被测量依赖的输入量关系、已知系统影响量的修正。第二步、识别不确定度的来源，列出不确定度所有可能的来源，还包括由化学假设产生的不确定度来源，可采用鱼骨图进行因果分析，例如图1为硫酸钡重量法测定水泥三氧化硫含量的不确定度来源鱼骨图[1]。第三步、量化不确定度，即对鱼骨图分析的不确定度每一个来源计算其不确定度。按《测量不确定度评定与表示》（JJF 1059.1-2012）规定，不确定度分为A类和B类。以EDTA测定水泥氧化钙含量为例，A类不确定度来源包括滴定管读数偏差、测量过程室温变化及其他偶然误差因素，B类不确定度来源包括天平精度、滴定管等容量仪器的示值偏差、标准溶液的不确定度等[2]。第四步、计算合成不确定度和扩展不确定度。下面以实例说明水泥化学分析不确定度的评定方法，这样更易于理解。 2水泥化学分析不确定度评定方法应用 2.1 试验方法

称取0.5000g试样，按GB/T 176-2008第11.2.1、11.2.2条的方法进行处理，定容为250mL溶液，再按第14.2节的步骤进行测定，独立测定6次，结果见表1。 3 结语

本文结合实例对水泥化学分析不确定度评定方法进行了讨论，从中可以看出，不确定度的评定过程较繁琐，所以在计算时必须非常仔细，一是要把不确定度来源分析清楚，不要遗漏或重复计入；二是要认真复核，避免计算错误。

参考文献：

[1] 张燕.水泥化学分析三氧化硫含量的测量不确定度评定[J].福建建设科技，2015（2）：48-50.

[2] 李蓉仑，张晓.EDTA-2Na滴定法测定水泥中钙含量的不确定度评定[J].现代测量与实验室管理，2013（5）：12-14，9.