实习报告

实习报告

对于大四即将毕业的工科类学生，毕业实习是一项重要的内容，我们2013级的毕业实习安排在大四的上半年，在工厂实习参观大概10天左右。我们是到聚氯乙烯的工厂去参观学习，实地参观生产设备，对我们这些一直专注理论知识的大学生来说是一次直面我们化工学科的重要机会，也是我们在实际中学习化工的难得的机遇。在这次实习中，无论是我对化工类学科各类理论知识的认识，还是对化工在实际生产中应用的重要性都有了一次深刻的认识。 一、实习目的

此次实习是参观聚氯乙烯即PVC的生产工艺流程，无论是其理论知识，还是实际应用部分。在此次实习中，我们是将所学的聚氯乙烯理论知识与实践结合起来，提高学生的动手能力，培养学生的创新能力，增强学生灵活运用知识的能力，为以后我们自己走上工作岗位打下坚实的基础，也让我们对于化工生产有一次直面的认识。

通过在化工厂10天左右的学习，让我们对生活中常见的聚氯乙烯材料及聚氯乙烯的工艺生产流程有了一定程度上的感性和理性的认识，也让我们对高分子化学这一专业课有了更深一步的了解，同时实习也让我们对PVC树脂的实际生产知识的认知和技能有了进一步的提升。

此次实习培养了我们理论联系实际、理论应用于实际的能力，提高了我们分析问题和解决问题的能力，增强了我们独立思考的能力，最重要的是，在此次实习中，我们是分小组进行实习，培养了我们的团结合作、共同探讨、解决问题的精神。

二、实习时间

2016年9月20日至2016年9月29日

在实习期间，32人分为6组，按小组进行实习活动。同时6组分别上上午班与下午班，三天一轮，期间修整一天。 三、实习地点

山东鲁泰化学有限公司

山东鲁泰化学有限公司的前身为济宁金威煤电有限公司，是山东鲁泰控股集团的全资子公司，成立于2013年2月28日，位于山东省鱼台县张黄工业园区。

鲁泰化学的主导产业是氯碱工业项目采用世界上先进的离子膜电解法制碱工艺和湿式电石法生产聚氯乙烯树脂，我们该次实习的内容就是湿式电石法生产聚氯乙烯，设计生产能力为37万吨/年PVC树脂。 四、实习内容

2016年9月20日早上7点，我们一行32人与我们的带队老师乘坐校车前往山东鲁泰化学有限公司。

下午1点，我们穿好工作服，带好安全帽，排队进入鲁泰化学有限公司。在老师与工厂师傅的带领下，我们走进了一间学习室，师傅告诉我们，因为我们是第一次真正的走进化工厂，首先我们要学习的便是安全知识，只有学习好安全知识，我们才能真正的保护好自己，真正的在实习中学到知识。

在化工厂内，我们需要的安全注意事项主要有以下几点： 1、禁止烟火，严禁带火种进入工厂 2、禁止携带手机入场，可以关机带入。

3、洗手、饮水要去指定地点，防止误用生产中的酸碱等腐蚀性物质，以免造成

伤害。

4、万一发生施工或生产事故，不要慌张，要沉着冷静，立即报告，保护现场，发现有毒气体泄漏时，要有组织有纪律的撤离现场，捂住口鼻，立即向上风头躲避。

5、必须有个人防护用品，并按规定穿戴，安全帽帽带到紧紧系在下颌。

6、在工厂内行走，必须做到三人成行、两人成排，排队入厂、出厂及参观生产现场。

之后我们就更换学习室，与公司新进的员工一起学习聚氯乙烯的生产工艺流程。PVC生产流程主要分为三个阶段：乙炔工段、氯乙烯工段及聚合阶段。下面，我会将三大工段的理论知识与我们在工厂参观的生产现场结合在一起详细讲述我们在鲁泰化学的实习经历。 Ⅰ、乙炔工段工艺流程

1、乙炔工段工艺流程简图 乙炔气柜 次氯酸钠 水、电石 乙炔发生器 水封 冷却器 压缩机 清净塔 乙炔 渣浆 预冷器中和塔 去氯乙烯工段 水雾补集器 去压滤工段 氢氧化钠

2、生产原料及产物介绍 （1）生产原料

电石：碳化钙是电石的主要成分，是无机化合物，白色晶体，遇水立即发生激烈反应，生成乙炔，并放出热量。同时，电石中常含有砷化钙、磷化钙等杂质，与水作用同时放出砷化氢、磷化氢等有毒气体，因此用电石生产的乙炔气通常有毒。

碳化钙是重要的基本化学原料，主要用于产生乙炔气，也用于有机合成、氧炔焊接等。 （2）产物

乙炔：分子式C2H2，俗称风煤和电石气，是炔烃化合物系列中体积最小的一员，主要作工业用途。

纯乙炔为无色芳香气味的易燃气体，而电石制的乙炔因混有硫化氢（H2S）、磷化氢（PH3）、砷化氢而有毒，并带有特殊的臭味，熔点-80.8℃，沸点-84℃，相对密度0.6208，在空气中的爆炸极限2.3％-72.3％。在液态和固态下或在气态和一定压力下有猛烈爆炸的危险，受热、震动、电火花等因素都可以引发爆炸，因此不能在加压液化后贮存或运输。微溶于水，溶于乙醇、苯、丙酮。因此工业上是在装满石棉等多孔物质的钢瓶中，使多孔物质吸收丙酮后将乙炔压入，以便贮存和运输。为了与其他气体区别，乙炔钢瓶的颜色一般为乳白色，橡胶气管一般为黑色，乙炔管道的螺纹一般为左旋螺纹。 3、乙炔生产流程

乙炔生产流程主要三个部分：乙炔的发生、清净和次氯酸钠的配置。

乙炔的发生

在湿式反应器中电石加入液相水中，即水解反应生成乙炔气体，其反应如下：

CaC2H2OCa(OH)2C2H2130KJ/mol

由于工业电石中有杂质，在发生器液相中也发生相应的副反应，生成磷化氢、硫化氢等气体。其反应如下：

CaOH2OCa(OH)263.6KJ/mol

CaS2H2OCa(OH)2H2S Ca3N26H2O3Ca(OH)22NH3 Ca3P26H2O3Ca(OH)22PH3

Ca2Si4H2O2Ca(OH)2SiH4

Ca3As26H2O3Ca(OH)22AsH3

因此，发生器排出的粗乙炔气体中含有上述副反应产生的磷化氢、硫化氢、氨等杂质气体。水解反应生成大量的氢氧化钙副产物，使系统呈碱性，由于硫化氢在水中的溶解度大于磷化氢，使粗乙炔气体中含有较多的磷化氢及较少的硫化氢，磷化物尚能以P2H4的形式存在，它在空气中自燃。

由于湿式反应器温度控制在80℃以上，有双分子乙炔加成反应生成乙烯基及乙硫醚的可能，这两种杂质一般可达到数十以上。 影响因素：

在85℃反应温度下，由于水的大量蒸发汽化，使粗乙炔气体中夹杂着大量的水蒸气，一般水蒸气：乙炔≈1:1。

电石的水解反应是液固相反应，电石与水的接触面积越大，即电石粒度越小时，其水解速度也越快，但是，电石粒度也不宜过小，否则水解速度太快，使反应放出的热量不能及时移走，易发生局部过热而引起的乙炔分解和热聚，进而使温度剧烈上升而引发爆炸；粒度过大，加料时，容易卡住，并且水解速度缓慢，发生器底部间歇排除渣浆中容易夹带未水解的电石，造成电石的消耗定额上升。

电石的纯度越高，水解速度越快，单位发气量也越大。

发生器结构，如挡板层数、搅拌转速、耙齿角度等，对电石在发生器中停留时间和电石表面生成的氢氧化钙的移去速度有较大影响。所以对一定粒度的电石，既应该保证其水解完全停留时间，又需将电石表面的氢氧化钙膜及时移去，使电石表面与水有不断更新的接触表面。一般对于三至六层挡板连续搅拌的发生器，电石的停留时间较长，水解反应比较安全；但小型发生器，水解过程缓慢的多，电石消耗量增加，因此，要根据发生器的结构合理的选择电石粒度。

除上述影响因素外，温度对电石的水解速度也有很大的影响，因此，要合理的控制温度。 ②清净

由乙炔的发生中，可以看出，由于电石中杂质的存在，使粗乙炔气体中含有磷化氢、硫化氢等杂质气体，它们会对氯乙烯合成的氯化汞催化剂进行不可逆吸

附，破坏其活性中心，而加速催化活性下降，其反应如下：

其中，磷化氢会降低乙炔气自燃点，与空气接触会自燃，因此必须出去乙炔气中的杂质。

利用氧化剂的氧化性出去乙炔中的杂质，目前多采用次氯酸钠液体为清净剂。次氯酸钠是一种强氧化剂，有强烈的刺激性，对人体有害，其清净原理是：利用其氧化性将乙炔中的磷化氢、硫化氢等杂质氧化成酸性物质而除去。

清净过程产生的磷酸、硫酸等由之后的碱洗过程除去 ③次氯酸钠的配制

次氯酸钠的浓度和PH值的选择，主要考虑清净效果和安全因素2个方面。实验表明，当次氯酸钠溶液中的有效氯0.05％以下和PH值在8以上，则清净效果下降，而当有效氯在0.15％以上，特别是在PH值低时容易生成氯乙炔而发生爆炸。可根据实际生产情况合理的确定其浓度和PH。 Ⅱ、氯乙烯工段工艺流程

1、氯乙烯工段工艺流程简图

混合器 石墨冷却器 酸雾补集器 预热器 转化器 过量

乙炔 冷却器 碱洗塔 水洗塔 泡沫塔 除汞器 氯乙烯气体

低沸塔 高沸塔 单体贮槽 聚合 压缩机 工段 2、产物介绍

氯乙烯：氯乙烯，又名乙烯基氯，是一种应用于高分子化工的重要单体，是一种无色、易液化的气体。沸点为-13.9℃，临界温度为142℃，临界压力为5.22MPa.氯乙烯气体是有毒气体，其与空气会形成爆炸混合物，爆炸极限为4％至22％（体积分数）；在加压下更容易爆炸，贮存时必须注意容器的密封及氮封，并应添加少量阻聚剂。

在生产过程中，若发现氯乙烯气体发生泄漏，应该迅速撤离泄漏污染区，并向上风头移动，对泄露区进行隔离，严格限制出入，切断水源。建议应急人员佩戴自给正压式呼吸器，穿好防化服，尽可能切断泄漏源。漏气容器要妥善处理，修复、检验后方可进行使用。 3、氯乙烯生产流程介绍

来自乙炔工段的乙炔气经冷却器冷却后，与来自盐酸工序的氯化氢气体在混合器中混合，混合后的气体经过一级、二级石墨冷却器，在这两级石墨冷却器设备中各自依据重力作用除去大部分液滴后，再一次经过一级、二级酸雾补集器，除去少量粒径很小的酸雾，得到含水量低于一定数值的混合气体依次进入预热器，

预热至一定温度范围后送入装有氯化高汞触媒的转化器，在转化器中发生如下发应：

反应条件：高汞触媒作催化剂；反应温度为100℃至180℃；

杂质：反应后生成的粗氯乙烯气体中含有少量的盐酸、乙炔、烷类、氢气、氯化汞蒸汽、氯化氢气体等。

反应后的生成的粗氯乙烯气体经过装有活性炭的除汞器吸附除去部分汞后，进入泡沫塔，吸收混合气体中大部分的氯化氢气体，经吸收后的粗氯乙烯气体经过水洗塔、碱洗塔，进入压缩机，经过低沸塔、高沸塔得到纯的氯乙烯单体，输送至聚合工段。

Ⅲ、聚合工段工艺流程 1、聚合工段工艺流程简图

各种助剂 蒸汽

氯乙烯 PVC 出料槽 汽提塔 过量的 聚合釜 水 去干燥 回收压缩机 冷凝器 回收单体贮槽

PVC 放空

混料槽 离心机 旋流干燥塔 旋风分离器 浆料

PVC浆料 风送装置 旋风分离器 放空

旋振筛 旋流干燥床

2、PVC介绍

PVC：即聚氯乙烯，是氯乙烯单体（简称VCM）在过氧化物、偶氮化合物等引发剂，或在光、热作用下按自由基聚合反应机理而成的聚合物。

聚氯乙烯为无定型结构的白色粉末，支化度较小，相对密度1.4左右，玻璃化温度77℃至90℃，170℃左右开始分解，对光和热的稳定性差，在100℃以上或经长时间阳光曝晒，就会分解产生氯化氢，并进一步自动催化分解，引起变色，物理机械性能也迅速下降，在实际应用中必须加入稳定剂以提高对热和光的稳定性。

工业上生产的PVC分子量一般在5万至11万范围内，具有较大的多分散性，分子量随聚合温度的降低而增加；无固定熔点，80℃到85℃开始软化，130℃变

为粘弹态，160℃至180℃开始转变为粘流态，；有较好的机械性能，抗张强度在60MPa左右，有优异的介电性能。

PVC曾是世界上产量最大的通用材料，应用非常广泛。在建筑材料、工业制品、日用品、人造革、管材、电线电缆、密封材料、纤维等方面均有广泛应用。 3、聚氯乙烯工艺流程 ①生产原理

由氯乙烯单体生成PVC，反应机理为自由基聚合，采用悬浮聚合的方式进行生产。

氯乙烯的悬浮聚合是以EHP即过氧化二碳酸二-（2-乙基乙基）酯，CNP即过氧化新癸酸异丙苯等为引发剂的自由基链锁反应，以HPMC（羟丙基甲基纤维素）、PVA（聚乙烯醇）为分散剂，去离子水为分散和导热介质，借助搅拌作用，使液体氯乙烯在一定压力下一微滴形状悬浮于水中。具体反映方程式如下:

nCH2CHCl(CH2CHCl)n96.3~108.9kJ/mol

式中：n为聚合度，一般为500到1500范围之内。 此反应包括3个步骤，即链的引发、链增长、链终止。

链引发阶段包括2个步骤，一是引发剂分解为初期自由基，二是初期自由基与氯乙烯单体反应生成单体自由基或最初活性基。

在链的引发阶段，引发剂的分解和反应初期自由基形成是吸热反应，因此，在聚合反应的引发阶段需要外界提供热量。

链增长阶段是聚合反应的主要过程，该过程是放热反应，需要外界冷却将反应热移出，链增长的速度很快，几秒钟即可达到数千甚至上万聚合度。 链终止阶段主要是向单体发生链转移而终止。

悬浮聚合反应机理主线是：引发剂-聚合速度-聚合釜传热-聚合温度-PVC聚合度和热稳定性，向氯乙烯单体转移是氯乙烯反应机理的特征，

悬浮聚合成粒机理主线是：搅拌-分散剂-成粒过程-PVC颗粒特性。 注：引发剂---起催化反应的作用

分散剂---使单体颗粒和水颗粒变得更小；在小液滴表面形成保护膜 缓冲剂---调节PH值的作用 终止剂---终止反应

该反应在聚合釜中反应7至8小时左右，转化率达85%左右即可。 ②影响PVC颗粒形态的主要因素

温度：聚合反应的温度对聚合反应的速度有很大的影响，温度升高是氯乙烯分子运动加快。引发剂的分解速度、链增长的速度都随之加快，促使整体反应速度加快。

所以，必须严格控制聚合反应的温度，以求得不同聚合度和分子量分布均匀的产品。 搅拌：在氯乙烯的悬浮聚合中，搅拌是一个主要条件。它提供一定的剪切力，保证一定的循环次数和使能量分布均匀。

剪切力越大的搅拌形成的液滴就越小；用单位体积功率的大小来反应剪切强度，若单位体积功率过低，搅拌强度不够；若单位体积功率过高，树脂质量也并不好。

搅拌还可以提供一定的循环量，使釜内物料在轴向、径向均匀流动和混合，使釜内各部温度分散均一。循环次数太少，容易产生滞留区，在这个区域内，容

易发生并粒或粒度分布宽。在相同的功率下，循环次数过大，相应的湍流强度减弱，剪切力也受到影响而减弱。

转化率：要获得疏松树脂，最终转化率多要控制在85%以下

分散剂：选择的分散剂应该具有降低表面张力、有利于液滴分散、具有保护能力以及减弱液滴和颗粒聚并的双重作用。在PVC的具体生产中，为了获得所需质量的PVC，往往采用2种以上的分散剂混合使用，甚至可以添加少量表面活性剂作辅助分散剂。

水比：即水与VCM重量比，水比过低，将使粒度分布变差，颗粒形状和表观密度均受影响。因此水比要控制适当，起始水比应保持一定值以上。 六、实习总结

十天左右的实地化工厂实习，让我对化工行业有了更加直观的认识。在工厂师傅的带领下，实地参观具体设备、具体流程，让我们对学习过的知识有了更深一步的理解，在与师傅的交流中，我发现大学生只在学校里死啃理论知识是不行的，要真正见识到知识的实际应用，才会将知识转化为自己的财富，就像这次的实习，明明理论都是自己学过的知识，但是却依旧对实际PVC生产有很多疑问，无法将其与自己的知识对应起来。

同时，我也从师傅的只言片语中了解到，目前，在我国，氯碱工业面临着主导产品产能过剩、资源能源制约紧张、下游消费增长趋缓的环境，其中在鲁泰化学中PVC产业近几年来不太景气，部分原因是从事氯碱工业的工厂越来越多，竞争压力加大，这就要求工厂要通过创新生产，提高产品质量，技术不断地进行革新，来不断提高工厂的竞争力。

在这次实习中，我明白了，只有采用理论与实践结合，将自己的知识运用到生产中，再从生产中加深对知识的掌握以及弥补自己知识的不足。

千里之行，始于足下，我们当代大学生要从身边的一点一滴做起，勇于承担起建设祖国的重担，成为一个有担当之人。