GMP认证全套文件资料021-×××质量标准及内控标准

责 任：检验室、生产车间、原辅料仓及供应部执行该标准，质管部负责监

督该标准的执行。 标 准：

1.品名: 西咪替丁 2.原料编号：Y02 3.法定规格标准:

3.1标准依据：中国药典2000版二部。 3.2内容：

本品为N′－甲基－N〃－[2[[(5－甲基－1H－咪唑－4－基)甲基]硫代]乙基]－N－氰基胍。按干燥品计算，含C10H16N6S不得少于99.0%。 [性状]：本品为白色或类白色结晶性粉末，几乎无臭，味苦。

本品在甲醇中易溶，在乙醇中溶解，在异丙醇中略溶，在水中微溶，在稀盐酸中易溶。

吸收系数：取本品，精密称定，加盐酸溶液（0.9 1000）溶解并定量稀释制成每1ml中约含8μg的溶液，照《紫外分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-079-00）试验，在218nm的波长处测定吸收度，吸收系数E1cm为751~797。

1%[鉴别] （1） 取本品约50mg，加水10ml，微热使溶解，加氨试液1滴，加硫酸铜试液2滴，即生成蓝灰色沉淀；再加过量的氨试液，沉淀即溶解。 （2）取本品约50mg炽灼，产生的气体能使醋酸铅试纸显黑色。 （3）本品照《红外分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-080-00）检查的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集142图）一致。

* * * * 制 药 厂 技术标准-----质量管理 文件名称 西咪替丁质量 标准及内控标准 编 码 页 数 TS-ZL-021-00 3-2

[检查] 氯化物 取本品1.0g，照《氯化物检查法标准操作规程》（SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液8ml制成的对照液比较，不得更浓（0.008%）。

有关物质 取本品，加甲醇稀释成每1ml含20mg的溶液，作为供试品溶液：精密量取适量，加甲醇稀释成每1ml中含0.1mg的溶液。作为对照溶液，照《薄层色谱法标准操作规程》（SOP-QC-082-00）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯－甲醇－浓氨溶液（5：1：1）为展开剂，展开后，晾干，置饱和的碘蒸气中显色。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。

干燥失重 取本品，照《干燥失重测定法标准操作规程》（SOP-QC-087-00）在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。

炽灼残渣 取本品1.0g，照《炽灼残渣检查法操作规程》（SOP-QC-086-00）检查，遗留的残渣不得过0.1%。

重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣，照《重金属检查法标准操作规程》（SOP-QC-092-00）检查，含重金属不得过百万分之十。

[含量测定] 取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液恰显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于25.23mg的C10H16N6S。 [类别] 组胺H2受体阻滞药。 [贮藏] 密封保存。 [制剂] 西咪替丁胶囊

4厂内控标准：同法定规格标准。 5.取样：

5.1由仓库管理人员填写“请验单”，交由检验人员抽样。

5.2检验人员到仓库应先核对样品批号、数量、根据《取样操作规程》（SOP-QC-001-00）决定开包件数。

* * * * 制 药 厂 技术标准-----质量管理 文件名称 西咪替丁质量 标准及内控标准 编 码 页 数 TS-ZL-021-00 3-3

5.3开包后检查外观性状是否符合规定，符合规定的抽取足够三次检验用的样品。 6.复检周期：一年

7.用途：治胃溃疡药，西咪替丁胶囊的原料药。