环氧乙烷灭菌残留量检测操作规程

1. 目的连同生物试验一起，证明经环氧乙烷灭菌的医疗器械产品是否可用。2. 适用范围适

合经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测。3. 检测依据GB/T 16886.7-2001医疗器械生物学评价 第七部分ISO 10993.7-2008 EO灭菌残留量4. 使用仪器

仪器名称型号备注气相色谱仪GC5890CFID检测器氮氢空一体机中芯惠利毛细色谱柱TM-624 0.5um*30m水浴锅/顶空进样瓶20mL硅胶封口垫聚四氟乙烯膜一次性注射器1mL分析天平/精度0.1mg容量瓶50mL/100mL4. 操作过程4.1 样品处理：将样品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，将样品剪成5mm长碎块，取1.0g样品1份，放入20mL顶空进样瓶，加纯水5mL，密封，放入恒温60℃1℃水浴中浸提40min。4.2 抽样频次 从每个灭菌批次的产品中随机抽样。一般情况下，每个灭菌批次随机抽样数量为5只。4.3 环氧乙烷标准贮备液的制备 取外部干燥的50 mL容量瓶，加水20～30 mL，加瓶塞，称重，精确到0.1mg。用注射器注入约0.1mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷的重量。计算出贮备液浓度，4℃以下保存备用。4.4 标准工作液制备各取1mL贮备液分别配制110-3g/L、210-3g/L、410-3g/L、610-3g/L、810-3g/L、110-2g/L六个系列浓度的标准溶液。密封，备用。各取5mL按4.1方法处理。5. 气相色谱仪操作5.1 将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30min，闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。5.2 将气体净化阀打开。5.3 打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，按点火按钮，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。5.4 参数设定参数毛细柱温度汽化器温度FID检测器温度解析时间进样量设定值50℃140℃140℃12h0.5uL5.5 将样品与实验用标准品放置于60℃1℃水浴中，平衡至少40min。5.6 用玻璃注射器从平衡后的标准品和样品中迅速抽取1mL上部气体，插入毛细管柱进样口，进样，然后点击操作面板上的确定按键。5.7 选择标准品图谱，校正标准曲线。将样品图谱代入标准曲线，根据样品与纯水稀释比例为1：5，计算出样品中环氧乙烷残留量。5.8 结果计算WEO = [浸提液体积/194.34]/浸提样品的重量6. 结果判定 依据GB/T16886.72001 医疗器械环氧乙烷灭菌残留量标准，短期接触器械环氧乙烷残留量应10ppm。7. 注意事项7.1 气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路，然后关闭空气通路。7.2 气相色谱仪在关机前，应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50℃才可关机。7.3 制备样品的分析人员进行的所有工作，包括化学试剂的使用，应在通风橱内进行，并穿戴防护衣。使用化学药品之前应阅读材料安全方面的说明。7.4 在一个分析中尽量同一人操作，并使用同一只1mL玻璃注射器，注射器预先恒温到样品

相同温度。7.5 每次注意环氧乙烷保留时间的变化，以防进样气化垫漏气。7.6 每个样品在尽可能短的时间内分析三次，三次分析中必须有两次结果相差5%，否则样品应重新进行分析。8. 环氧乙烷灭菌残留量检测报告9. 文件版本修改记录