肉制品复合磷酸盐的测定

分析检测　—努　—Ｉ　中外食品　————：一　。Ｉ工业　肉制品复合磷酸盐的测定　曹莉淙　（山西省平遥县质量技术监督局山西晋中０３１１００）　摘要：本文主要探索复合磷酸盐在肉制品中的作用，建立用微波消解技术进行样品前处理，微波消解一钼蓝比色法测定肉　品中复合磷酸盐含量；　关键词：肉制品复合磷酸盐微波消解一钼蓝比色法　中图分类号：Ｒ１５５．５　文献标识码：Ａ　文章编号：１　６７２．５３３６（２０１３）２０—００３０—０３　１引言　会相应提高，胶原蛋白的结构会发生变化［１，引。磷酸盐在　３ｌ，　磷酸盐是几乎所有食物的天然成分之一，作为重　肉制品中具有保持肉的持水性、增进结着力等作用［要的食品配料和功能添加剂被广泛用于食品加工中。　能够提高肉类食品的黏结性，改善肉类食品的切片性　它对肉品品质的改良起着重要的作用，磷酸盐对肉的　能，能控制肉类食品的ｐＨ值在最适合蛋白质发胀的范　嫩度有显著改善作用，因为研究表明，肉在成熟或嫩　围之内，并使肉类食品呈现出最佳的颜色。肉类失水　化过程中，胶原蛋白的热稳定性会有所下降，溶解度　的同时会失去一部分肉类中的可溶蛋白质等营养成　表１吸收波长的选择　波长（ｎｍ）　吸光度Ａ　６４０　０．１７３　６４５　０．１８２　６５０　０．１８７　６５５　０．１９８　６６０　０．２０７　６６５　０．２０１　６７０　０．１８１　６７５　０．１７２　６８０　０．１６９　表２磷酸盐标准系列　《　Ｏ．ＯＯ　２Ｏ．ＯＯ　４Ｏ．ＯＯ　６Ｏ．０Ｏ　８０．ＯＯ　磷酸盐浓度（１ａ　ｇ／２５ｍＬ）　图１磷酸盐吸光度标准曲线　３０　中外食品工业％ｉｎｏ—ｆｏｒｅｉｇｎ　Ｆｏｏｄ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　◇　分析检测　表３牛肉样品的准确度、精密度测定（ｎ＝６）　本底值（ｇ／ｋｇ）　添加量（ｇ／ｋｇ）　测定值（ｇ／ｋｇ）　平均回收率（％）　ＲＳＤ（％）　０．０８６　０．２０　０．２６　８７．０　３．４　表４火腿肠样品的准确度、精密度测定（ｎ＝６）　本底值（ｇ／ｋｇ）　添加量（ｇ／ｋｇ）　测定值（ｇ／ｋｇ）　平均回收率（％）　ＲＳＤ（％）　０．４５　０．２０　０．６３　９０．０　１．１　表５实际样品中磷酸盐含量的测定　分，所以为了减少肉类食品在加工过程中的失水量，　２材料与方法参照ＧＢ／Ｔ　５００９．８７—２００３．食品中磷　在肉类加工时通常采用加入硝酸盐的方法，来提高肉　的测定第一法分光光度计法　类的持水能力，并且减少了肉类食品的营养在加工过　２．１材料　程中的过度缺失，也保存了肉质的柔嫩性［　ｌ【５】。　待测样（熟牛肉）火腿肠猪肝烤鸭里脊牛排　磷酸盐广泛用于肉品等食品的加工生产。但是肉　２．２仪器设备　品中添加磷酸盐会增加肉制品亚硝酸残留量。而亚硝　ＣＥＭ密闭微波加速反应系统，７２　１分光光度计，电　酸盐有致癌作用。作为食品添加剂使用的磷酸盐达几　子天平　十种，然而过多的摄入磷酸盐对人体是有一定危害性　２．３试剂（全部试剂均为分析纯）　的，短期内大量摄人会导致腹痛、腹泻，长期摄人导致　硫酸、盐酸、硝酸、对苯二酚溶液（５ｇ／Ｌ）、四水合钼　机体的钙磷比失衡，引发相应的疾病『６．７】。因此国家对　酸铵溶液（５ｇ／Ｌ）、亚硫酸钠溶液（２００ｇ／Ｌ）等。　肉制品中磷酸盐的含量做出了明确的限度要求。因此　２．４磷酸盐标准溶液配制　准确测定肉制品中磷酸盐含量不仅能保证产品出厂　２．５实验原理　的质量，而且对生产工艺也有指导作用。　２．６实验方法　测定肉品中复合磷酸盐的消解方法有湿法消解与　２．７结果计算参照ＧＢ／Ｔ　５００９．８７－２００３．食品中　干法消解两种。湿法消解是在加热的条件下用强氧化　磷的测定第一法分光光度计法　剂如三价钴盐、高氯酸、过氧化物等化学试剂分解有　机物，从而达到破坏或还原有机物的目的，其主要缺　３实验设计与结果分析　点是消解环境不封闭易引起沾污，在消解过程中产生　３．１吸收波长的选择　的大量酸雾易对环境造成污染、对操作人员造成损　拟消解温度Ｔ＝２００￣Ｃ，加入浓硝酸量Ｖ＝５ｍＬ，消解　害。干法消解通常是将样品进行高温处理，从而引起　时间ｔ＝５ｒａｉｎ，的条件下取同一样品进行消解，消解后　样品内有机物的分解改变，其主要缺点是时间较长，　挥酸，用去离子水将样品转移并定容至１　００ｍＬ，取此样　灰化不完全，且容易造成挥发元素的挥发。　品溶液各５ｍＬ于２５ｍＬ比色管中，再于管中加入２．０ｍＬ　近年兴起的微波消解技术通常是指利用微波加热　钼酸铵溶液，１ｍＬ亚硫酸钠溶液，１ｍＬ对苯二酚溶液，　封闭容器中的消解液和试样，从而在高温增压条件下　加去离子水稀释至刻度，摇匀。静置３０ｒａｉｎ后，用ｌｃｍ比　使各种样品快速溶解的湿法消化［百度百科】。其与干　色杯，在７２１分光光度计分别于波长入为６４０ｒｉｍ、６４５ｎｍ、　法消解相比有着分解迅速、完全且元素无挥发等优　６５（￣ｎ、６５５ｎｍ　６６（￣ｒｎ　６６５ｎｍ，６７砌１ＴＩ　６７５ｎｍ　６８０ｎｍ：￣　点，与传统的湿法消解相比有着封闭、不易沾污且低　行比色测定，测定结果见表１。　污染等优点，但也不可避免的带来了高压和消化样品　由图可知，在波长为＜６６０ｒｉｍ时，吸光度逐渐上升，　量少的不足。本文讨论采用微波消解技术对肉制品进　在６６０ｒｉｍ处达到最大吸光度值，此后吸光度逐渐下降。　行前处理，以微波消解一钼蓝比色法测定肉制品中复　所以波长为６６０ｒｉｍ时，对磷离子的吸收最大，所以把最　合磷酸盐的含量。　佳吸收波长入定为６６０ｒｉｍ。　中外食品工业５＃１ｏ—ｆｏｒｅｉｇｎ　Ｆｏｏｄ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ　３１　分析检测　Ｉ‘ｌ工业　！　！苎　３．２标准系列的制备　磷酸盐含量最高，其次是，牛排，火腿肠，磷酸盐含量最　吸取磷酸盐标准使用液（１０　ｇ／ｍＬ）０．０，０．５，１．０，　少的是猪肝，烤鸭。但是所有的样品中磷酸盐含量都　１．５，２．０，２．５，５．０，７．５和１０．０ｍＬ，分别置于２５ｍＬ比色　没有超过国标，都是符合国家标准的。　管中，同３．１中再于每管中依次……比色杯，以零管　４结语　溶液为空白，在７２　１分光光度计于最佳吸收波长６６０ｎｍ　本文采用微波消解一钼蓝比色法测定肉制品中复　处比色测定，并根据吸光度绘制标准曲线。　３．３标准曲线的绘制（见表２）　合磷酸盐的含量。采用微波消解、ＣＥＭ密闭微波加速　反应系统，在肉制品中加入硝酸密闭消解，消解液用　以磷酸盐浓度（　ｇ／２５ｍＬ）为横坐标，吸光度Ａ为　磷钼蓝比色法测定样品中磷的含量。经过试验条件的　纵坐标，可绘出该物质的吸光度标准曲线。该标准曲　优化，磷酸盐浓度在一定范围内，磷酸盐浓度与吸光　线为磷酸盐浓度与吸光度Ａ为呈正比的线性关系，可　度呈线性关系，ｙ＝Ｏ．０２１２ｘ＋０．００９１，相关系数０．９９９８；　以利用该曲线进行物质定量的分析。　精密度ＲｓＤ（％）在１．１～３．４２＿问，低于５％，回收率（％）在　由图ｌ可知，磷酸盐（以磷酸根计）的含量在０～１００　ｇ／　８７．０～９０．ｏ２＿间，说明样品的前期预处理对样品中复　２５ｍＬ时，磷酸盐的含量与吸光度呈线性关系，其标准　合磷酸盐的含量有一定的影响，但是此回收率在控制　曲线的线性关系很理想，ｙ＝０．０２１２ｘ＋Ｏ．００９１，标准曲线　范围之内，对检测结果影响不大。　的Ｒ２值为０．９９９８。　本法在试样前处理中以快速，分解完全，元素挥发　３．４实验条件的优化　损失较少，酸耗量少，在测定过程中显色明显，吸光度　经过不同条件下进行测试，发现在消解温度Ｔ＝２０３￣Ｃ，　大，灵敏度高，并且缩短了消解时间，简化了操作步骤，　加酸量Ｖ＝６ｍＬ和消解时问ｔ＝５ｍｉｎ的实验条件下样品　节约试剂，减少了对环境的污染；适于肉制品中复合　消解的最完全。　磷酸盐的含量的测定。　３．５准确度、精密度测定　３．５．１牛肉　参考文献　取１０份熟牛肉样品，每份０．５ｇ左右，于其中５份添　［１］周明超，张春晖，郭伟．磷酸盐对西式蒸煮火腿质构影响　加标准磷酸盐０．１　ｇ，在消解温度Ｔ＝２０３℃，加酸量　研究．食品研究与开发，２００６，２７（９）：ｌ４３—１４６．　Ｖ＝６ｍＬ和消解时间ｔ＝５ｍｉｎ的实验条件下对样品进行　［２］王秀霞，胡坤，方少瑛等．多聚磷酸盐对猪肉丸质构特性　消解。同３．１中消解后挥酸……比色杯，用７２１分光光　的影响研究．肉类工业，２００６，３：１　７—２０．　度计在最佳吸收波长入为６６０ｎｍ处进行比色测定，结　［３］李红伟，尤文辉，张俊杰等．磷酸盐对肉制品持水力影响　果见表３。　的研究［Ｊ］．食品科技，２００３，ｌ２：３９—４１．　３．５．２牛排　［４］彭增起，周光宏．多聚磷酸盐对牛背最长肌盐溶蛋白质　取１０份牛排样品，同３．５．１每份０．５ｇ左右……比　热诱导凝胶特性和超微结构的影响［Ｊ］．食品科学，２００３，２４　（５）：６８－７１．　色测定，结果见表４。　由表３和表４可见，本方法的精密度ＲｓＤ（％）在１．１～　［５］Ａｎｉｌ　Ｍ　Ｈ，Ｒａｊ　Ａ　Ｂ，Ｈ，Ｍｃｋｉｎｓｔｒｙ　Ｌ．Ｅｌｅｃｔｒｉｃａｌ　Ｓｔｕｎ—　ｎｉｎｇ　ｉｎ　ＣＯｍｍｅｒｃ１ａ］Ｒａｂｂｔｔｓ：Ｅｆｅｃｔ１Ｖｅ　Ｃｕｒｒｅｎｔｓ．Ｓｐｏｎｔａ—　３．４之间，低于５％。回收率（％）在８７．０～９０．０之间。说明　ｎｅｏｕｓ　Ｐｈｙｓｉｃａｌ　Ａｃｔｉｖｉｔｙａｎｄ　Ｒｅｅｘ　Ｂｅｈａｖｉｏｕｒ［Ｊ］．Ｍｅａｔ　Ｓｃｉ，　样品的前期预处理对样品中磷酸盐的含量有一定的　１　９９８．４８：２　１—２８．　影响，但是此回收率在控制范围之内，对检测结果影　响不大。　［６］程春梅．磷酸盐在肉类加工中的应用［Ｊ］．肉类工业，２００７，　ｌ　ｌ：３３－３４．　３．６实际样品的测定　对实际样品进行了复合磷酸盐的测定，同３．５．１在　［７］朱晓龙．磷酸盐在肉类加工中的应用及检测［Ｊ］．肉类工　业，２００３，７：３６—４１．　消解温度Ｔ＝２０３℃……比色测定，结果见表５。　［８］ＧＢ／Ｔ　５００９．８７—２００３．食品中磷的测定．　根据ＧＢ／Ｔ　５００９．８７—２００３．肉制品中磷酸盐的含　量≤１．０００（ｇ／ｋｇ）。　根据测得实际样品中磷酸盐的含量，其中数烤鸭　３２　中外食品工业５１ｎｏ—ｆｏｒａｉ￣Ｆｏｏｄ　Ｉｎｄｕｓｔｒｙ