SOP-QM 715 01 页号 Page: 2/4 1. 目的 Purpose: 1.1制定一个标准的仪器操作规程 1.2减少操作误差 2. 范围 Scope: 本程序适用于YRT-3型药物熔点仪的操作。 3. 程序 Procedure: YRT-3型熔点仪在YRT-2型熔点仪的基础上进行了重大的改进,增加了即时温度显示和初熔点、终熔点记录键,可记录两个熔点值。 根据药典关于熔点测定的规定,样品应在液温低于其熔点约10℃时放入传温液,然后以药典要求速率等速升温至样品熔化。为此YRT-3型熔点仪设有温度预热功能。 开机后仪器即处于复位状态,在复位状态时可利用+、-两个键设置预置温度为低于待测样品熔点约10℃,此时数码管显示的为预置温度。+、-键按下后其上面对应的指示灯亮,表示修改过预置温度,约3秒钟后自动熄灭,此时仪器已经记录下了本次预置值,下次开机时预置温度即为本次预置值。若指示灯没有熄灭即按了其它键。则本次预置温度值不被记忆,下次开机时预置温度为上次预置值。 温度预置好后按下准备键,仪器即处于准备状态,准备灯亮。仪器开始以15℃/分的快速率升温至预置温度,到达预置温度后,延时约1分钟,使液体处于稳定的温度状态,蜂鸣器报警,提示使用者此时传温液已是预置温度,请放入样品。此时把装有样品的毛细管插在样品架⑨上,放入传温液并利用支架上的磁铁吸牢。样品装入毛细管中的量约3mm高,毛细管两端应用酒精灯封口,样品应放置在尽量接近铂电阻温度计的陶瓷或玻璃部分中间的位置。 样品放好后,点按升温速率键选择所需升温速率,按下测量键,仪器即处于测量状态,开始以设定速率等速升温。操作者可通过传温液杯前放置的放大镜观察样品的熔化过程,当样品熔化时可使用初熔、终熔键记录初熔点,终熔点的值,在测试状态下,每按下一次初熔(终熔)键,即记录下当前温度为初熔(终熔)点,同时对应的指示灯亮,测量完毕回到准备状态时可用初熔(终熔)键读出刚记录下的初熔(终熔)点的值。 YRT-3型有三个工作状态:复位状态、准备状态、测试状态,仪器工作于不同状态下,对应键上的指示灯亮,表示仪器工作于该状态。不同的状态下+、-键与初熔点、终熔点键的用法不同,具体使用方法如下表: +、-键与初熔点、终熔点键使用方法表: SOP-QM 715 01 复位状态 +键 用于预置温度 准备状态 页号 Page: 准备状态正常时显示即时温度,按下+、-键后显示三秒预置温度此时+、-指示灯亮表示正在显示预置温度,三同左 秒钟后+、-指示灯自动熄灭转为正常显示 3/4 测试状态 -键 用预置温度 初熔点键 按下此键即显示上次测量记录的初熔点值。 终熔点键 按下此键即显示上次测量记录的终熔点值。 同左 同左 按下此键即记录一个初熔点值 按下此键即记录一个初熔点值 测量时初熔点、终熔点键可重复按下,但只保留最后一次按键时的温度值。 初熔点键、终熔点键也可用于测量两个样品的熔点,初熔点记录一个样品的熔点值,终熔点记录另一个熔点值。 仪器有七个红色的指示灯在对应键的左上角,它们点亮的不同组合,表示数码管显示数据的不同意义,具体如下表: 显示内容 预置温度 预置温度 预置温度 初熔点值 终熔点值 液体温度 预置温度 预置温度 初熔点 终熔点 液体温度 预置温度 预置温度 液体温度、且初熔判出 液体温度、且终熔判出 液体温度、熔点都判出 复位 亮 亮 亮 亮 亮 准备 亮 亮 亮 亮 亮 测试 亮 亮 亮 亮 亮 亮 - 亮 亮 亮 + 亮 亮 亮 初熔 亮 亮 亮 亮 终熔 亮 亮 亮 亮 SOP-QM 715 01 页号 Page: 4/4 熔点测出后,按下准备键,液体即开始降温直至温度预置值,传温液至达预置值后延时约两分钟后蜂鸣器报警,提示使用者目前传温液温度已达到预置温度可进行下次测量。 蜂鸣器的报警可按下除测量,复位(RESET)键以外的任意键终止,终止后液体的温度不变化仍维持在预置温度上,只有按下测量键后仪器才开始以设置速率等速升温。 液体的升温速率是指仪器处在测量状态时的升温速率,可随时用升温速率设定键修改,其状态循环变化,修改后如在测量状态即按现设值等速升温。 任意时刻按下复位键(RESET键)仪器都将停止加热,传温液将自然冷却到环境温度。
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