微波高压消解石墨炉原子吸收分光光度法测定小麦粉中铅的含量

※农业科学　农业与技术　２０１５，ＶｏＬ３５，Ｎｏ．２１　３９　微波高压消解石墨炉原子吸收分光　光度法测定小麦粉中铅的含量　王晓莹，张君岭，高雁茹　（江苏省东海县农产品质量监督检验测试中心，江苏东海２２２３００）　摘　要：本实验采用硝酸一过氧化氢对小麦粉样品进行微波高压消解前处理，利用石墨炉原子吸收分光光度法测定小　麦粉中铅含量。测定时采用磷酸二氢铵作基体改进剂，灰化温度提高到６００￣Ｃ，并采用氚灯扣背景的方法使得基体干扰　大大降低。铅含量在０～２０　ｕｇ／Ｌ范围内呈线性相关，相关系数为０．９９９８。本方法检出限为１．２　ｕｇ／Ｌ，ＲＳＤ小于３％。结果　表明，该方法操作简单、易行，精密度高，是小麦粉中铅及其他重金属污染物测定较为理想的方法。　关键词：微波消解；原子吸收分光光度法检测；小麦粉；铅　中图分类号：０６５７．３１　文献标识码：Ａ　ＤＯＩ：１０．１１９７４／ｎｙｙｊｓ．２０１５１１３２０１６　铅系有害元素，严重危害人类健康，具有很强的神　经毒性，可影响神经、造血、消化、泌尿、生殖、骨骼　等各类器官，更为严重的是它影响婴幼儿的生长和智力　发育，伤认知功能、神经行为和学习记忆等脑功能，严　重者造成痴呆。　粉样品。　１－３　仪器工作条件　原子吸收分光光度计：波长为２８３．３　ｎｍ；灯电流为　０．５　Ｍａ；光谱宽度为０．５　ｒｉｍ；原装石墨管；计算方式：　峰高，采用氘灯扣背景校正；自动进样器进样，进样量　为２０　ｕＬ，基体改进剂采用共进方式，进样量为５　ｕＬ；　小麦粉作为人们日常生活中必备食品，其安全性直　接关系到人们的身体健康。因此准确测定小麦粉中铅的　升温程序（见表１）。　含量，对评估面食食品的安全性意义重大。　目前，微波高压消解技术不断优化，具有试剂用量　少、操作简单安全、元素无损失等优点。本实验将微波　高压消解技术和石墨炉原子吸收分光光度法结合，采用　硝酸一过氧化氢对小麦粉样品进行微波消解前处理，然　后用石墨炉原子吸收分光光度法对小麦粉中铅含量进行　表１石墨炉的工作条件　测定，方法简便快速，结果令人满意。　１材料与方法　Ｉ．Ｉ　仪器　原子吸收分光光度计（ＡＡ２４０ＦＳ型，美国瓦里安中　国有限公司）配铅空芯阴极炖智能微波消解仪（ＸＴ一９９１２　微波消解仪工作条件（见表２）　表２小麦粉样品微波分析条件　型，上海新拓分析仪器科技有限公司；多用预处理加热　仪（ＸＴ一９９８８型，上海新拓分析仪器科技有限公司）。　１．２　试剂　铅标准溶液１０００　ｍｇ／Ｌ（编号ＧＳＢ　０４—１７１４—　２００４国家有色金属及电子材料分析测方式中心）　实验用时稀释到所需浓度；国家标准物质四川大米　ＧＢＷ１００４４（ＧＳＢ一２２）；磷酸二氢铵、硝酸、过氧化氢均为　优级纯，实验用超纯水，载气为９９．９９％高纯氩气，小麦　１．４实验方法　４０　２０１５．Ｖｏ１．３５，Ｎｏ　２１　１．４．１　标准曲线测定　农业与技术　※农业科学　的优点是可以和铅生成难溶的磷酸盐，提高灰化温度后　在表１的丁作条件下，利用仪器本身的自动稀释浓　缩功能进行标准曲线的测定。铅标准液母液的浓度为２０　ｕｇ／Ｌ，所得标准系列浓度为０ｕｇ／Ｌ、４　ｕｇ／Ｌ、８　ｕｇ／Ｌ、１６　ｕｇ／Ｌ、　２０　ｕｇ／Ｌ、２４　ｕｇ／Ｌ。　使基体中难挥发的盐转化为易挥发盐，使其在原子化之　前挥发逸出石墨管，既有效降低基体干扰效应，又提高　了测定的灵敏度。因此，本实验选择加入磷酸二氢铵作　为基体改进剂。实验结果表明，当加入５　Ｌ磷酸二氢铵　１．４．２　样品微波高压消解　（０．５％）时，既可得到较大的吸光度值，又可降低背景　干扰。　２．２　标准曲线的回归方程及相关系数　准确称取小麦粉样品和四川大米标准物质０．５　ｇ（精　确至０．０００１　ｇ）于消解罐中，加入５　ｍＬ硝酸和１　ｍＬ过　氧化氢，盖好消解罐内盖，放入外罐中。将安装好额度　的最佳分析条件（见表２），直至样品完全消解。样品　消解完全后，取出消解罐，将消解内罐放于１３０￣Ｃ￣Ｊ］Ｉ热　板上赶酸，将消解液蒸至１～２ｍＬ时再加２　ｍＬ超纯水，　反复３次，直至硝酸赶尽。赶酸完成后，取出冷却，用　超纯水转移至５０ｍＬ容量瓶中，并定容至刻度，混匀备用，　同时作试剂空白。　１．４＿３　样品测定　在０～２０．ｇ／Ｌ浓度范围内，线性关系良好。以吸　消解罐检查后放人微波消解仪中，设置微波炉消解系统　光值为纵坐标（ｖ），铅浓度为横坐标（ｘ），得出标准　曲线的回归方程ｙ＝０．００６４３×ｘ＋０．Ｏ１１４９，线性相关系数　ｒ＝０．９９９８。　２＿３　检出限　在本实验当中，连续测定１１次空白样品，并根据标　准曲线对其检出限进行测定，根据３倍空白吸光度值标　准偏差除以标准曲线斜率，得出检　限为１．２　ｕｇ／Ｌ，以称　取样品量０．５　ｇ，定容２５　ｍｌ来计算，得出本实验中铅的　将微波消解好的样品，依次按照２０　ｕＬ样品和５　ｕＬ　检出限为０．０６　ｍｇ／ｋｇ。　基体改进剂的顺序自动进样，在以测定标准曲线相同条　２．４　方法的精密度实验　件下，测定样品的吸光度值，以峰高计算，在铅标准曲　线上计算得出铅的含量。　在最优化实验条件下，同一样品测定２个平行样，　每个平行样测定３次取平均值，测定结果见表３。由　表３可以得出，本方法平行实验的相对标准偏差均小　于３％，测得小麦粉中铅的含量分别为Ｏ．１４３　ｍｇ／ｋｇ、　２　结果与讨论　２．１　基体改进剂的选择　０．１５８　ｍｇ／ｋｇ，平均值为０．１５　ｍｇ／ｋｇ，相对差值为１０％，　四川大米标准物质铅的含量分别为０．０９６６　ｍｇ／ｋｇ、０．１　１３　ｍｇ／ｋｇ，平均值为０．１０　ｍｇ／ｋｇ，相对差值为１３％。测试　结果与四川大米标准０．０９±０．０３ｍｇ／ｋｇ相符，并且符合　小麦粉中富含钾、镁等元素，会对铅的测定产生严　重的干扰，需要高温消除这些元素，但是铅是易挥发元　素，在较高的灰化温度下易损失，使得测定结果不准确。　加入基体改进剂可以提高灰化温度，使得基体在灰化温　ＧＢ５００９．１２—２０１０在重复性条件下获得的２次独立测定结　度下烧尽而降低背景吸收干扰。磷酸二氢铵作为改进剂　果的绝对差值不得超过算术平均值的２Ｏ％。　表３样品中铅的测量数据　１－１、１－２表示四川大米标准物质２个平行样；２－ｌ、　２－２代表小麦样品２个平行样。　化温度提高到６００％，背景干扰得以控制，测定结果精　密度高。　３　结论　参考文献　本实验结果表明，确立的微波高压消解系统，使得　【１］左正运，张敏．磷酸二氢铵为基体改进剂石墨炉原子吸收　常规溶样方法中易挥发易损失的铅元素被全部保留，测　定结果准确度高；选用磷酸二氢铵作为基体改进剂，灰　光谱法测定葡萄酒中铅Ⅲ．光谱学与光谱分析，２００２，２２　（５）：８５９—８６１．　（下转第４２页）　４２　２０１５，Ｖｏ１．３５，Ｎｏ．２１　农业与技术　※农业科学　还分解了饲料中的蛋白质和糖化淀粉，产生异味；同时，　超量添加，则会威胁动物健康，甚至影响人类生命安全。　为此，严格控制饲料添加剂的种类、剂量、适用范同和　霉菌毒素影响人体新陈代谢机能，使人内分泌紊乱，威　胁人体健康。　２．６　化学物质对饲料的污染　休药期是有必要的。规范养殖户、饲料生产企业和饲料　经营企业的行为，使其严格按照国家标准和规定执行，　化学污染是常见的饲料安全隐患之一，包括农药、　其对饲料原料产地的化学污染，使饲料本身具有污染，　而在饲料生产加工过程中，对人畜造成更多不利影响。　合理使用抗生素、维生素、微量元素等物质，保证动物　的生产，从原材料的选择到加Ｔ和制成，各环节都要确　保饲料安全；养殖户在购买饲料过程中，应该长期与值　化肥、工业污染等。人类活动引发严重的化学污染，尤　生长所需即可；规范和引导饲料生产企业实现安全饲料　得信赖的饲料生产企业进行合作，确保饲料安全和畜产　３　确保饲料安全、畜产品安全的对策　３．１　提升饲料管理部门人员的素质　品安全，为动物成长和人类身体健康提供保障。　３．４　杜绝化学污染　随着饲料安全隐患问题日益突　，对人畜造成不同　程度的消极影响，我国有关部门有必要采取有效措施以　加强饲料安全管理，确保饲料安全和人畜健康。为此，　相关部门应该加强饲料行政管理队伍建设，以提高部门　人员的综合素质。各级政府设立饲料行政管理和监督机　构，以提高饲料行政监管部门人员的重视；针对部门中　业务不精的人员进行有效培训，避免为养殖场或饲料生　产企业提供可乘之机；政府出台相关法律文件，既规范　养殖户及饲料生产企业的行为，又为饲料行政管理人员　随着国家经济的快速发展和社会的进步，人类活动　更为频繁，诸多人类活动造成生态环境破坏，使动物饲　料遭受不同程度的化学污染，不利于动物的健康。为此，　要想维护饲料安全、畜产品安全，必须杜绝化学污染。　牧草和粮食饲料作物在遭受病虫害时，相关人员要食用　高效低毒或无毒的农药进行喷洒，确保饲料原材料的安　全、无污染；在饲料原材料作物收获之前的ｌ０一ｌ５天内，　不得使用农药；饲料原材料生产基地不应选择在重金属　等毒害物质超标的区域，避免饲料原材料在生长过程中　料　参考文献　提供执法依据；工作人员加强自身修养，以不断提高管　遭受化学污染；严禁使用］二业区域内的牧草或饲料原材　理能力　Ｉ。　３．２　加强饲料安全的监督力度　要想确保饲料安全，必须加大对饲料安全的监督力　度。政府等有关部门加大对监察机构的资金投入，分设　…１动物营养学［Ｍ】．中国农业大学出版社．　管理部门和监督部门，保证两个部门问的相互制衡，防　【２Ｊ预防兽医学『Ｍ］．中国农业大学出版社．　止腐败现象滋生。上级部门为饲料监察机构配备监测设　［３１周千刚，方晕．绿色饲料离我们还有多远【Ｍ】．２００３　备，供Ｔ作人员监测使用。加大对不法饲料企业生产者　和经营者的整治力度，以规范饲料企业生产安全饲料和　经营企业正规经营，对不法分子坚决给予取缔。　３＿３　严格控制饲料添加剂的种类、剂量、适用范围和休　作者简介：罗开碧（１９６５一）女，汉族，重庆璧山人，西　南大学动物医学系毕业，从事畜牧兽医工作２８年，研究方向：　畜牧兽医，动物卫生行政执法和管理；熊开明（１９５６一）男，汉族，　重庆璧山人，从事畜牧兽医工作３４年，研究方向：畜牧兽医　及中兽医学。　药期　抗生素、微量元素等物质在饲料中的合理添加是必　要的，有利于增强动物的抵抗力，促进动物生长，但是　（２１王俊源．石墨炉法测定铅的研究『Ｊ］．中国新技术新产品，　２０１２（１３１：９．　测葡萄酒中铅和镉ｆＪ１．分析试验室，２００９，０９（５）：２７５—２７７　【３】国家标准ＧＢ　５００９．１２—２０１０食品中铅的测定［ｓ】．　Ｉ４】张苗，陶琳，项海波等．微波消解一石墨炉原子吸收快速检　作者简介：王晓莹（１９８４一），女，汉，江苏东海人，研究生　农艺师，主要从事农产品农残及重金属检测工作。