一、软件使用简介
瑞士万通tiamo软件操作主要由以下几步:
1、 启动软件,进入仪器硬件自检程序。 2、 确定硬件连接信息、滴定剂信息。
3、 操作硬件进入工作状态,使滴定管路充满滴定剂。 4、 建立方法并保存。
5、 准备样品,调用方法开始实验。 6、 查看滴定报告并打印结果。 二、具体操作
(一)、配置信息设置
1、 连接仪器和电脑,接通电源并打开电脑,双击”tiamo”软件图标
双击tiamo图标 2、
启动,程序进入仪器自检程序,稍等几秒,操作界面打开。
“Workplace” 实验平台 “Database” 数据库信息 “Method” 方法编辑信息 “Configuration” 配置信息 3、 点击“configuration”配置信息,操作进入配置界面。
1 titrando 809_1 07251 ok “ok”表示程序与主机通讯正常;如出现其他提示,则说明电脑与主机尚未连接好或通讯有问题! 主机信息框双击该表格,进入滴定剂信息填写画面 滴定剂信息框电极信息框4、 双击滴定剂表格,进入滴定剂属性设置页面,需要进行三处设置。 ①溶液标签页:溶液名称。
②溶液标签页:浓度。
请注意:这里的浓度指的是滴定液的理论浓度!
编辑项下可以添加公共变量 公共变量信息框
③滴定度标签页:滴定度。
请注意:这里的滴定度指的是滴定液的实际浓度与其理论浓度的比值。
注意:如果您刚刚更换过滴定液,请将这三处改为新换滴定液的名称、浓度和滴定度。这三 处涉及到方法的正确执行以及结果的准确计算,请认真修改,确保没有错误。 *** 确认无误后,单击下方的 “OK”关闭该对话框。
5、 在电极信息框内选择实验所连接的电极种类。
所有电导探头 所有离子选择电极 所有金属电极 所有PH电极 6、
所有温度传感器 如果本次实验结果要在下次实验中做为一个常数进行计算,则需要在公共变量信息 框内添加变量信息,例如:空白值。
我们先给“空白值 ”起名为“BLANK”。
点击“Edit” “New”
确定后,点击“OK ”关闭对话框
到此,配置信息设置完成。 (二)、准备仪器工作状态。 1、进入手动操作页面。
点击
2、点击《Prepare》仪器进入清洗准备的工作状态,然后按框:
按钮,界面跳出对话
检查滴定头是否放在烧杯里,如果是,则点击《Yes》确认,仪器开始执行清洗—充液程序。 3、程序结束,关闭对话框,仪器进入工作状态。 (三)、编辑方法
1、 点击《方法编辑》图标,进入方法编辑界面。
2、
在文件
菜单新建方法。
动态PH/U滴定 等量PH/U滴定 设置终点PH/U滴定 卡尔费休滴定 恒定PH滴定 注意:普通酸碱滴定,一般选择动态PH/U滴定都可以; 普通沉淀、氧化还原、络合滴定选择动态U滴定;
非水相和反应慢的滴定选择等量PH/U滴定; 已知突跃点的滴定选择设定终点PH/U滴定。 例如:油品中的酸值测定
首先要进行溶剂空白测定,然后再进行样品滴定 1)空白方法的建立和保存:
A、因为该滴定属于非水酸碱滴定,所以选择等量滴定。
双击Titration, 在下拉菜单中选择并双击等量滴定Monotonic titration U, 方法即被锁定,在页面里出现方法串连框示意图。
主通道框 滴定框 计算框 实验报告框 数据库框 实验终止框 B、
如果需要做平行测定,结果取平均值,则需要进行主通道参数设置。
双击该主通道框, 出现通道参数设置对话框
在统计项前打勾 输入平行次数
设置完毕,按“OK”钮关闭对话框。 C、 置滴定参数:(需要设置五项)
双击该主通道框, 出现滴定参数设置对话框
设置硬件信息下:
,在菜单里寻找相关选项,并确定在填写框内;设置如
809_1 KOH 3
设置开始条件下:
,在菜单里寻找相关选项,并确定在填写框内;设置如
6
设置滴定参数如下:
,在
菜单里寻找相关选项,并确定在填写框内;设置
溶液反应速度,当第一滴反应速度低于此值时,第二滴开始滴定,以后类推…… 溶液反应速度下降很慢,第一滴反应26秒后滴第二滴.在26秒内速度大于所设反应速度. 每滴溶液的量 溶液滴加速率
设置停止条件
,在
菜单里寻找相关选项,并确定在填写框内;设置如下:
停止体积(总滴定体积) 停止测量值(电位) 停止突跃点(第几个)) 突跃点后多少体积停止 停止时间(总滴定时间)
设置电位评估如下:
,在菜单里寻找相关选项,并确定在填写框内;设置
突跃点识别: All 所有突跃 Greatest 变化最大突跃 Last 最后突跃 Ascending 上升突跃 Descending 下降突跃 Off 关闭 设置完毕后,按”ok”钮关闭对话框。 D、编辑公式:
双击该计算框, 弹出公式编辑对话框
点击“new”按钮,弹出新对话框:
点击“Next ”按钮,弹出对话框:
点击公式编辑按钮
,打开公式编辑器:
样品量 ‘MET U.EP(X).VOL’
因为求空白,其实就是求滴定空白溶剂所消耗的滴定剂的体积,所
以按图示顺序点击,得到以上公式。
滴定度 浓度 突跃点 突跃点体积 ‘MET U.EP(1).VOL’
因为我们在滴定参数里已经设置,突跃点识别认的是第一个突跃点,所以要把EP(X)改成EP(1)
公式编辑完成后,要按公式编辑器上
按钮关闭编辑器,则原来对话框里已经添加了
公式;再选择结果的单位“mL”和小数点保留位数“4”:按
关闭对话框。图示如下:
,最后
因为我们要对空白做多次平行实验,结果要求是平均值,上面的公式是单次实验结果公式,所以还需要进行多次结果的求平均值公式编辑: 继续按
钮,重复以上步骤,直到进入公式编辑器:
实验结果 单次实验结果 多次实验平均值
然后按公式编辑器上按钮关闭编辑器,则原来对话框里已经添加了公式;再选择结果的单位“mL”和小数点保留位数“3”; 一定要注意在对话框里点击
可选项按钮,可选项内容如下:
在“save result as common variable ”“把结果保存为公共变量”前打勾“”,并在“name”名称后选择”CV.BLANK”,则结果会转换成公共变量。
最后按关闭对话框。图示如下:
按
E、
关闭对话框,公式编辑结束。 设置实验报告
双击报告框,弹出对话框:
文件夹路径选择钮 设置默认打印机选项,则实验结束后自动打印结果;
设置成PDF file文件,则需要在电脑里新建一专用文件夹,然后把结果保存在指定文件内。
最后按关闭对话框。 F、 设置数据库信息
双击数据库框,弹出新对话框:
按钮,弹出新框
确认,对话框内如下变化:
,选择软
件默认文件夹“tiamo”,按
按按关闭对话框,设置结束。
G、 方法的保存:
在方法界面窗口,点击
方法检验图标,有如下提示框出现,说明方法成功。
在方法界面窗口,点击
保存图标,弹出保存对话框:
在方法名称处输入方法名字:空白测定,按脑里。
(四)、调用方法做空白实验。
钮保存,则这个方法已经被保存在了电
点击实验平台图标进入实验平台界面:
在“Method ”方法栏内选择前面所建立的方法“空白测定”,在”sample size”处输入“试样量***”,在”sample size unit”处输入“样品量单位”,单击,等待实验完成。
补充——用和以上同样的步骤建立并保存“样品酸值”的测定方法,其中有几点需要修改:
1、滴定参数:
2、停止条件:
因为油品中的酸值包含很多种酸,所以滴定不是只有一个突跃,所以停止条件要根据实际情况而定。
3、电位评估:
因为油品酸值滴定会造成多个突跃,说明有多种酸存在,在总酸值的突跃应选择在最后一个突跃点上。
4、计算公式的改变 重点!
理论计算公式 X=(VEP-V0)×C×F×56.01/Msp X——酸值(mgKOH/g)
VEP——最后突跃点消耗滴定剂体积 V0——空白值 C——滴定剂浓度 F——滴定剂滴定度 Msp——样品量
在软件的公式编辑器里编辑公式,编辑结果如下:
4、 因为油品酸值的突跃不定,所以很有可能我们要根据实际情况人工终止实验,这样方法的编辑也需要改变。
在方法界面窗口点击“Insert ”——“New track”弹出新对话框:
点击“Exit track”退出通道,方法窗口多加一退出通道
按“delete”键删除 把左边的计算框、报告框、数据框拖到右边推出通道上
重新组合后的方法模块:
这样一个方法两个通道,滴定模块放在主通道上,数据处理模块放在退出通道上,使两部分独立进行,即使使手动停止滴定实验,后面的退出模块也同样能根据当前接受到的数据进行计算,从而大大增加了方法的灵活性。
以后的步骤仍和空白方法一样进行设置、保存、调用等等。
说明:本软件教程根据本人实际操作经验编写,里面难免有疏漏和理解错误之处,如有发现请麻烦补充或者更新,操作的具体内容以英文版为准,谢谢!
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