氟苯尼考的生产工艺原理及流程
一、工艺原理
D-酯在甲醇中用硼氢化钾还原后,再加入异丙醇与二氯乙腈环合生成中间体环合物,二乙胺与全氟丙烯在二氯甲烷中生成氟化剂。环合物与氟化剂经氟化反应生成氟化物,再原用酯酸钠调节PH值,经精制得、氟苯尼考产品。
二、生产工艺流程
①环合工段:
将计量好的甲醇投入釜中,启动搅拌,分别投入D-酯、硼氢化钾,计时保温:进行还原反应,得到还原产物甲砜胺,保温结束后,减压蒸馏回收釜内甲醇,蒸馏蒸毕,加入异丙醇、二氯乙腈,保温数小时,再降温反应,得环合物粗品反应液。离心甩料,烘干,得环合物粗品。母液送至异丙醇回收工段回收异丙醇。回收的异丙醇可循环套用。
②氟化剂反应工段:
将二乙胺、二氯甲烷投入氟化剂釜中,低温下通入计量好的全氟丙烯,进行烯加成反应,搅拌反应,得氟化剂反应液,待用。
③氟化反应工段计量:
将二氯甲烷、环合物投入氟化反应釜中,室温下将氟化剂反应液用空压压入氟化反应
釜中,进行卤素置换反应,搅拌反应数小时,加入环合工段回收的甲醇,用醋酸钠调PH值,得氟化物反应液。
④甲醇、二氯甲烷回收工段:
将氟化物反应液送入甲醇、二氯甲烷回收釜中进行浓缩,回收甲醇和二氯甲烷。
⑤水解工段:
经回收工段后的氟化物反应液加入精制工段的母液,进行水解反应,搅拌反应数小时,降温到一定温度。离心甩料,用水淋洗后得氟苯尼考粗品。母液送至异丙醇回收工段回收异丙醇。回收的异丙醇可循环套用。
⑥异丙醇回收工段:
将环合工段或水解工段的母液用真空抽入异丙醇回收釜中,经精馏塔蒸馏回收异丙醇,循环利用。釜内残渣或废液送至处理设施进行处理后达标排放。
⑦精制工段:
将计量好的氟苯尼考粗品、异丙醇、水投入精制釜中,搅拌升全部溶解后,用空压经砂芯过滤压入结晶釜中,降温结晶,离心甩料,用水淋洗后,烘干,粉碎包装后即得氟苯尼考成品。母液全部套用至水解工段。
氟苯尼考产品的工艺流程图如下:
(3)主要污染源分布情况
废水:粗品工段分离母液W1,精制工段分离母液W2,蒸馏、精馏过程中的冷凝水,以及设备清洗水。
固废:环合工段离心分离废渣S1(主要含甘油),和精制工段废活性炭S2。
噪声:主要声源为真空泵、冷凝器和离心机等。
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