火焰原子吸收法测定油橄榄叶片中的微量元素

第４２卷第２１期　２０１４年１１月　广州化工　Ｖｏ１．４２　Ｎｏ．２１　ＮＯＶ．２０１４　Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｉｎｄｕｓｔ￣　火焰原子吸收法测定油橄榄叶片中的微量元素　朱静平　，崔涛　（１西昌学院，四川　西昌６１５０１３；２凉山州中泽新技术开发有限责任公司，四川　西昌６１５０００）　摘　要：以采自四川大凉山的油橄榄叶片作试材，建立油橄榄叶片中钙、镁、铁、锌的测定方法。利用微波消解，火焰原　子吸收光谱法分别测定了油橄榄叶片中钙、镁、铁、锌的含量。结果表明：油橄榄叶片（莱星）中钙、镁、铁、锌的含量分别为　１２．８９　ｍｓ／ｇ、０．６７８　４　ｍｇ／ｇ、１．０９６　ｍｓ／ｇ、０．１４８　４　ｍｓ／ｇ，该方法的加标回收率为９８％一１０３％，相对平均偏差（ＲＳＤ）为０．５％～　４．３％，准确度和精密度良好。为油橄榄的种植及叶片的开发利用提供了可靠基础。　关键词：油橄榄叶片；微波消解；火焰原子吸收光谱法；钙、镁、铁、锌　中图分类号：０６５２．１　文献标志码：Ｂ　文章编号：１００１—９６７７（２０１４）０２１—０１２４—０２　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃａ，Ｍｇ，Ｆｅ　ａｎｄ　Ｚｎ　ｉｎ　Ｏｌｉｖｅ　Ｌｅａｆｓ　ｂｙ　ＦＡＡＳ　ＺＨＵ　Ｊｉｎｇ—ｐｉｎｇ　．ＣＵＩ　Ｔａｏ　（１　Ｘｉｃｈａｎｇ　Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｓｉｃｈｕａｎ　Ｘｉｃｈａｎｇ　６１５０１３；　２　Ｌｉａｎｇｓｈａｎ　Ｚｈｏｎｇｚｅ　Ｎｅｗ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｄｅｖｅｌｏｐｍｅｎｔ　Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｓｉｃｈｕａｎ　Ｘｉｃｈａｎｇ　６１５０００，Ｃｈｉｎａ）　Ａｂｓｔｒａｃｔ：０ｌｉｖｅ　ｌｅａｆｓ　ｗｅｒｅ　ｓｅｌｅｃｔｅｄ　ｆｒｏｍ　Ｌｉａｎｇｓｈａｎ　ｉｎ　Ｓｉｃｈｕａｎ　ａｓ　ｔｅｓｔｅｄ　ｍａｔｅｒｉａｌｓ　ｔｏ　ｅｓｔａｂｌｉｓｈ　ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｆｏｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｃａ，Ｍｇ，Ｆｅ　ａｎｄ　Ｚｎ　ｉｎ　ｏｌｉｖｅ　ｌｅａｆｓ．Ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　Ｃａ，Ｍｇ，Ｆｅ　ａｎｄ　Ｚｎ　ｗｅｒｅ　ｄｅｔｅｃｔｅｄ　ｂｙ　ＦＡＡＳ　ｗｉｔｈ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ．Ｔｈｅ　ｒｅｓｕｌｔｓ　ｓｈｏｗｅｄ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　Ｃａ，Ｍｇ，Ｆｅ　ａｎｄ　Ｚｎ　ｉｎ　ｏｌｉｖｅ　ｌｅａｆｓ（Ｌｅｃｃｉｎｏ）ｗｅｒｅ　１　２．８９　ｍｇ／　ｇ，０．６７８　４　ｍｇｉｇ，１．０９６　ｍｓ／ｇ，０．１４８４　ｍｇｉｇ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅ　ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ　ｏｆ　ｔｈｅｍ　ｗｅｒｅ　９８％～１０３％，ａｎｄ　ｔｈｅ　ｒｅｌａｔｉｖｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎｓ（ＲＳＤ）ｗｅｒｅ　０．５％～４．３％．　Ｋｅｙ　ｗｏｒｄｓ：ｏｌｉｖｅ　ｌｅａｆ；ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；ＦＡＡＳ；Ｃａ，Ｍｇ，Ｆｅ，Ｚｎ　油橄榄是一种以“高产、优质、高效益”为特征的世界名　贵优质木本油料作物，可作为食用、工业、药用油的原料，有　着很高的经济价值，在国际上被誉为“飘香的软黄金　Ｉ２　Ｊ。　油橄榄叶片中含有丰富的活性物质，国外的油橄榄叶提取　物已广泛用于化妆品、食品和药品。对油橄榄叶片进行研究，　司；电子天平ＥＴｌ＇ＬＥＲＡＥ２４０，瑞士ＭＥｑＴＬＥＲ公司。　试剂：硝酸、盐酸均为优级纯；其他试剂均为分析纯。所　用水为二次石英亚沸蒸馏水。所用的容器在使用前用６　ｍｏｌ／Ｌ　的稀硝酸煮沸１　ｈ。油橄榄叶片采自位于西昌市西溪乡的凉山　州国家油橄榄良种基地（品种为莱星）。　钙标准储备液：称取在８００￣Ｃ灼烧至恒重的氧化钙０．１３９　９　ｇ　有利于充分利用油橄榄叶片的价值，特别是利用修剪废弃的橄　（分析纯）置于１００　ｍＬ烧杯中，加热至完全溶解，蒸至小体积，　榄叶得到叶片提取物，对于研究和开发油橄榄提供理论数据。　目前对油橄榄的研究多在其种植、加工及活性成分提取　冷却后，加（１＋１）盐酸５　ｍＬ，加热溶解，冷却后转移到　等　Ｊ，而对其所含有的具体活性成分及含量却未进行系统的　１００　ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，得含钙为１．０００　ｍｒ，／ｍＬ的储　　研究。本文旨在利用微波消解一火焰原子吸收法　对油橄榄叶　备液。用时稀释至５０．０　ｕｓ／ｍＬ。镁标准储备液：称取在８００　ｏＣ灼烧至恒重的氧化镁（分析　片中的微量元素钙、镁、铁、锌进行测定，对揭示油橄榄叶片　６５　９　ｇ，加入（１＋１）盐酸５　ｍＬ，溶解后移入１００　ｍＬ容量　的营养作用，以及为油橄榄生长过程中微量元素对其影响提供　纯）０．１瓶中，用水稀释至刻度。得含镁为１．００　ｍｓ／Ｌ的储备液。用时　可靠依据。　稀释至５０．０　Ｓ／Ｌ。　１材料与方法　铁标准储备液：称取０．１４２　９　ｇ三氧化二铁（光谱纯）置于　２５０　ｍＬ烧杯中，加（１＋１）盐酸２０　ｍＬ，加热至完全溶解，蒸至　１．１仪器和试剂　小体积，冷却后，加（１＋１）盐酸５　ｍＬ，加热溶解盐类，冷却后　仪器：ＨＸ．ＧＺ一４５０Ｂ恒温干燥箱，中国江苏连云港医疗器　转移到１００　ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，得含铁为１．０００　ｍｓ／ｍＬ　械设备厂；ＷＦＸ一１Ｆ２Ｂ２型原子吸收光谱仪，北京瑞利分析仪　的储备液。用时稀释至５０．０　Ｓ／ｍＬ。　器厂；钙、镁、铁、锌空心阴极灯，北京瑞利分析仪器厂；　锌标准储备液：称取０．１００　０　ｇ金属锌（９９．９％）置于１００　ｍＬ　ＷＸ一４０００型温压双控微波消解仪，上海屹尧分析仪器有限公　烧杯中，加（１＋１）盐酸２０　ｍＬ，加热至完全溶解，蒸至小体积，　司；配套框架式高压密闭消解罐，上海屹尧分析仪器有限公　冷却后，加（Ｉ＋１）盐酸５　ｍＬ，加热溶解盐类，冷却后转移到　基金项目：四川省教育厅科研项目”油橄榄叶片中活性成分的定性鉴别及分离提取方法研究”（项目编号：１２ＺＢ１２３）。　作者简介：朱静平（１９８１一），女，汉族，副教授，硕士研究生，主要从事化学、环境化学的研究。　第４２卷第２１期　朱静平，等：火焰原子吸收法测定油橄榄叶片中的微量元素　１２５　１００　ｍＬ容量瓶中，稀释至刻度，得含铁为１．０００　ｍｓ／ｍＬ的储备　液。用时稀释至５０．０　ｐ．／ｍＬ。ｓ　入钙标准溶液（５０．０　ｓ／ｍＥ）０．０、２．０、４．０、６．０、８．０、１０．０、　１２．０　ｍＬ，镁标准溶液（５０．０　ｓ／Ｌ）０．０、０．２、０．４、０．６、０．８、　１．２仪器工作条件的选择　采用空气一乙炔火焰进行测定，通过实验，确定的仪器最　１．０、１．２　ｍＬ，再加入１．６　ｍＬ浓硝酸，１．０　ｍＬ　２０％氯化锶溶　液，用蒸馏水稀释到刻度，按测定条件下测定吸光度。所得相　佳工作条件见表１。　表１仪器测定条件　Ｔａｂｌｅ　１　Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ　ｏｆ　ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ　１．３样品处理　将新鲜采摘的油橄榄叶片自然阴干，研磨过１００目筛，置　于恒温干燥箱于８０～９Ｏ℃干燥８　ｈ。分别称取油橄榄叶片样品　０．２　ｇ于聚四氟乙烯消化罐中，加入５　ｍＬ浓硝酸，按微波消解　条件进行微波消解。微波消解后，分别加入１　ｍＬ　３０％的过氧　化氢，得到透明的无色溶液。转移到５０　ｍＬ容量瓶中，用蒸馏　水稀释到刻度得到待测液，同时作空白溶液。　１．４样品分析　钙、镁的测定：取待测液３　ｍＬ于５０　ｍＬ容量瓶中，加入　０．５　ｍＬ　２０％的氯化锶溶液，用蒸馏水稀释至刻度后，按测定条　件测定溶液的吸光度。　铁、锌的测定：直接用待测液进样，按测定条件测定溶液　的吸光度。　２结果与分析　２．１　条件试验　２．１．１样品消解条件选择　试验考察了４　ｍＬ硝酸，５　ｍＬ硝酸，６　ｍＬ硝酸消解样品对　测定结果的影响，结果表明，当称取０．２　ｇ样品时，加入５　ｍＬ　硝酸和ｌ０滴３０％的Ｈ２Ｏ２为最好。所以该实验选用５　ｍＬ硝酸　和无污染的Ｈ　Ｏ　作为样品的消解溶剂。在此条件下，对微波　消解条件进行了选择，确定的最佳工作条件见表２。　表２微波消解条件　Ｔａｂｌｅ　２　Ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ　ｏｆ　ｍｉｃｏｒｗａｖｅ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　２．１．２测定方式的选择　分别试验了无背景校正、自吸背景校正、氘灯背景校正　３种测定方式，结果无明显差别，则测定中采用无背景校正法。　２．２标准曲线的绘制　钙、镁标准曲线的绘制：在７个１００　ｍＬ容量瓶中分别加　关系数和回归方程为：钙：Ｃ＝９１．７４Ａ（Ｃ为浓度，单位为　／ｓｍＬ），Ｒ＝０．９９８１；镁：Ｃ＝３．２１５Ａ一０．００７７，Ｒ＝０．９９９０　（Ｃ为浓度，单位为　ｓ／ｍＥ）。　铁、锌标准曲线的绘制：在７个１００　ｍＬ容量瓶中分别加入　锌标准溶液（５０．０　ｍＬ）０，０、０．２、０．４、０．６、０。８、ｌ。０、　１．２　ｍＬ，铁标准溶液（５０．０　ｓ／ｍＬ）０．０、２．０、３．０、４．０、５．０、　６．０、７．０　ｍＬ，再各加入８　ｍＬ浓硝酸，用蒸馏水稀释到刻度，按　仪器的测定条件下测定吸光度。所得相关系数和回归方程为：　铁：Ｃ＝２７．３２Ａ（Ｃ为浓度，单位为Ｉｘｓ／ｍＬ），Ｒ＝０．９９７２；锌：　Ｃ：３．１４１Ａ（Ｃ为浓度，单位为　ｓ／ｍＬ），Ｒ＝０．９９９０。　２．３样品测定结果及加标回收率试验　按１．４方法测定待测液吸光度后，根据标准曲线得到测定　值见表３。同样称取油橄榄叶片０．２　ｇ各３份，在每份中各加入　一定量的钙、镁、铁、锌标准溶液，按相同方法进行测定，以　测定的平均值计算加标回收率，结果见表３。　表３测定与回收结果　Ｔａｂｌｅ　３　Ｒｅｓｕｈ　ｏｆ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ　３　结论　通过以上试验可知，用微波消解一火焰原子吸收光谱法测　定油橄榄叶片中钙、镁、铁、锌的含量。由于微波消解是在高　温高压、密闭的环境下进行的。该方法具有试剂用量少、干扰　小、消解完全、无残渣、样品处理快速，简便的特点。实验结　果表明，油橄榄叶片（莱星）中钙、镁、铁、锌的含量分别为　１２．８９２　１　ｍｓ／ｇ、０．６７８４１　ｍｓ／ｇ、１．０９６　ｍｓ／ｇ、０．１４８４　ｍｓ／ｇ，该　方法的加标回收率为９８％一１０３％，相对平均偏差（ＲＳＤ）为　０．５％一４．３％，准确度和精密度良好。该方法简便，结果可靠　准确。　参考文献　［１］张东升，黄易，夏自谦．论我国油橄榄产业发展计划［Ｊ］．林产工业，　２０１０，３７（２）：５０—５２．　［２］　白满英，张金诚，崔育京．橄榄油的开发应用［Ｊ］．粮油食品科技，　２００３，２（１１）：３１—３３．　［３］王成章，高彩霞，姜成英．油橄榄的化学组成和加工利用［Ｊ］．林业　科技开发，２００６，２０（２）：１—４．　［４］　李向婷，清源，唐娅梅，等．三种油橄榄叶片中黄酮含量的季节动态　变化研究［Ｊ］．湖北农业科学，２０１１，５０（２）：３８３—３８５．　［５］郑嫒媛，李辰，封士兰，等．油橄榄也中总黄酮含量测定方法探讨　［Ｊ］．光谱学与光谱分析，２０１１，３１（２）：５４７—５４９．　［６］　刑立民．橄榄油的加工技术与开发利用研究［Ｊ］．内蒙古科技与经　济，２００８，４：８２—８３．　［７］朱静平，喻永红，刘洪，等．原子吸收法测定彝药见肿消中微量元素　的含量［Ｊ］．安徽农业科学，２０１２，４０（１１）：６４４５—６４４６．